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1、1第十九章 气相色谱法 思考题和习题1名词解释：噪音 检测限 死体积 分离度 程序升温 保留温度 分流进样 分流比 线 性分流 相对重量校正因子 麦氏常数 2说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT 柱 PLOT 柱 SCOT 柱 FSOT 柱 3简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。CuuBAHA=2dp B = 2D)1 (32)1 (01. 022222lfgp lgDdkk DdkkCCC柱子的填充均匀度、载体的粒度、载气的种类及流速、固定液液膜厚度以及柱温等因素对柱效 产生直接影响。有些因素影响方向相反，应全面综合考虑。 （1）选
2、择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如 N2，Ar） ，而当流速较大时，应该选择 相对分子质量较小的载气（如 H2，He） ，同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可 能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相 传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使 传质阻力过大） （6
3、）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样 0.15uL,气体试样 0.110mL. （7）气化温度：气化温度要高于柱温 30-70。4某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？ 柱效不能表示被分离组分实际分离效果，当两组分的分配系数 K 相同时，无论该色谱柱的塔板 数多大，都无法分离。5气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。 载气系统进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和记录系统 载气系统的作用是获得纯净、流速稳定的载气。 进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱 中。 色谱柱系统是色谱分析的心脏，组分分离的
4、场所。 温控系统控制气化室、柱箱和检测器的温度 检测和记录系统将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号并记录。6在气相色谱中，如何选择固定液？ 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性 质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：2(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸 点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出 色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出
5、峰，极性组分(或易 被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液， 这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易 形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作 用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。 7说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。氢焰检测器为质量型检测器，具有灵敏度高、响应快、线性范围宽等优点，是目前最常用的
6、检 测器之一，但对在氢焰中不电离的无机化合物不能检测。 热导检测器为浓度型检测器，其特点为对任何气体均可产生响应，通用性好，线性范围宽、价 格便宜、应用范围广。但灵敏度较低。 电子捕获检测器为浓度型检测器，具灵敏度高、选择性好的特点。是目前分析痕量电负性有机 化合物最有效的检测器。但对无电负性的物质如烷烃等几乎无响应8在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？ 当 u 较小时，B/u 占主要，选择分子量大的载气如 N2，使组分的扩散系数小； 当 u 较大时，Cu 占主要，选择分子量小的载气 H2，减小传质阻力项 Cu。 高沸点混合物分析选择柱温可低于沸点 100150 低沸点混合物选择低于平
7、均沸点 50至平均沸点柱温 宽沸程混合物采用程序升温9气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？ 各在何种情况下应用？ 色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质 具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接 计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校 正，因此引人“定量校正因子” 。 常用的定量方法有以下几种 A外标法: 色谱定量分析中较简易的方法。适合于进样量的重现性较好和操作条件较稳定的情况。B内标法：当只需测定试样中某几个组
8、份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。 C归一化法：适合于进样量很少而其体积不易准确测量的液体样品。10毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？ 毛细管柱自加工困难，需购买成品柱，具有分离效能高、柱渗透性好、柱容量小、易实现气质 联用，应用范围广等特点。 一般毛细管的比渗透率约为填充柱的 100 倍, 在同样的柱前压下, 可使用更长的毛细管柱(如 100 米以上), 而载气的线速可保持不变。这就是毛细管柱高柱效的主要原因。311当出现下列三种情况时，Van Deemter 曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2） A=Cu=0；（3）A=B/u=0图
9、中 1 为 A=Cu=0，2 为 A=B/u=0，3 为 B/u=Cu=012用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对 tR、H、R 的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积） 。 （a）流速加倍， （b）柱长加倍， （c）固定液液膜厚度加倍， （d）色谱柱柱温增加。23 22)1 ()1(16 kk uHRtr A=2dp B = 2DCuuBAH)1 (32)1 (01. 022222lfgp lgDdkk DdkkCCC)1)(1(4kknR（a）流速加倍，tR；最佳流速前 H，R，最佳流速后 H，R （b）柱长加倍，n，tR，H 基本无影响，R
10、（c）固定液液膜厚度加倍，tR，H，R （d）色谱柱柱温增加，tR；柱温对 H 的影响复杂，R13当色谱峰的半峰宽为 2mm，保留时间为 4.5min，死时间为 1min，色谱柱长为 2m，记录仪 纸速为 2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。 （11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）mmHnmmHneffeff29. 0678720006787). 2/2 . 00 . 150. 4(54. 518. 011219200011219). 2/2 . 050. 4(54. 522414在某色谱分析中得到如下数据：保留时间 tR=5.0m
11、in，死时间 t0=1.0min，固定液体积 Vs=2.0ml，载气流速 F=50ml/min。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保 留体积。（4.0，100，50ml，250ml）mlFtVVVkVVkKVVKkmltFVttt ttkcRRssmmscRR25050501000 . 2 500 . 4 500 . 1500 . 40 . 1 0 . 10 . 500000015用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30 秒，A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒，B 峰峰宽为 25 秒。求该色谱柱的理论塔板数
12、，两峰的分离度。 若将两峰完全分离，柱长至少为多少？（1600，0.80，7m）m。RRLLLL nn RR。kknRWtWABRR70 . 78 . 0 5 . 1211 4。1.5。 (3)8 . 025) 52(30)2 502(2 ) W() t2(R (2)101.6) 25250(16) t16(n ) 1 (222 12 21 22121 2 22 122BB322R BB即柱长至少为可知由分离度须达若将两峰完全分离16用一色谱柱分离 A、B 两组分，此柱的理论塔板数为 4200，测得 A、B 的保留时间分别为 15.05min 及 14.82min。 （1）求分离度；（2）若分
13、离度为 1.0 时，理论塔板数为多少？ （0.25，67200）6720025. 00 . 14200)2(25. 09147. 09289. 0)82.1405.15(2)(2(min)9147. 0420082.141616(min)9289. 0420005.151616)(16) 1 (222 12 2 2 22 22 12222211RRnnnnRRWWttRntWntWWtnBARBRARB BRA AR由分离方程得得由17一气相色谱柱在 Van Deemter 方程中 A、B、C 值各为 0.15cm，0.36cm2s1，4.3102s。试 计算最小塔板高度及最佳流速。 （0.3
14、99cm，2.85cms1）5cmUCUBAHscmCBUopt optopt399. 085. 20043. 085. 236. 015. 0)/(85. 20036. 036. 0min为最小塔板高度最佳流速时对应的板高18在 2 米长的某色谱柱上，分析苯与甲苯的混合物，测得死时间为 0.20min，甲苯的保留时间 为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm，记录纸速为 2cm/min。己知苯比甲苯先流出色谱柱，且苯与甲苯的 分离度为 1.0。求（1）甲苯与苯的分配系数比；（2）苯的容量因子与保留时间；（3）达到分离度为 6 时，柱长至少为多长？（=1.15、=8.3、=1.86min
15、、柱长至少为 4.5m）苯k苯Rtm。RRLLLL RRtkknRtW5 . 45 . 40 . 1 )5 . 1 (2min86. 1)3 . 81 (20. 0)k1 (t3 . 815. 15 . 9k k 15. 15 . 91 5 . 914101.20 . 111 45 . 920. 020. 010. 2tk 101.2) 2/285. 02.10(54. 5) t(54. 5n ) 1 (222 12 21 221 2 22 10R3220R3222/1R即柱长至少为得由苯苯甲苯 苯甲苯 甲苯甲苯 甲苯19有一含有四种组分的样品，用气相色谱法 FID 检测器归一化法测定含量，实验步骤如下： （1）测相对重量校正因子，准确配制苯（内标）与组分 a、b、c 及 d 的纯品混合溶液，它们的重量 分别为 0.435、0.653、0.864、0.864 及 1.760g。吸取混合溶液 0.2l，进样三次，测得平均峰面积分 别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。 （2）取样 0.5l，进样三次
