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1、物理化学实验讲义恒温槽装配、性能测试及恒温操作预习题预习题： ：1. 玻璃恒温水浴槽包括哪些部件？它们的作用？2. 如何操作温度控制仪调节温度？如何确定水浴温度已恒温于某一温度？3. 电加热器加热过程中，加热电压如何调节？4. 如何防止水浴温度超过所需要的恒温温度？5. 一个优良的恒温水浴槽应具备哪些基本条件？6. 绘制恒温槽灵敏度曲线的温度如何读取？ 7. 恒温槽灵敏度 E的意义是什么？如何求得？8. 实验结束，感温元件（热敏电阻）应如何处理？9. 实验中三个测量温度的元件（水银温度计、温度指示控制仪、贝克曼温度计）的作用分别是什么？哪一个温度显示值是水浴的准确温度？一一实验实验目的目的1.
2、 了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本操作技术。2. 绘制恒温槽的灵敏度曲线。3. 掌握贝克曼温度计的使用方法。二二实验实验原理原理物理化学实验讲义在许多物理化学实验中，由于欲测的数据，如折射率、蒸汽压、电导、粘度、化学反应速率等都随温度而变化，因此，这些实验都必须在恒温条件下进行。一般常用恒温槽达到热平衡条件。当恒温槽的温度低于所需的恒定温度时，恒温控制器通过继电器的作用，使加热器工作，对恒温槽加热，待温度升高至所需的恒定温度时，加热器停止加热，从而使恒温槽的温度仅在一微小的区间内波动，本实验所用恒温槽的装置如图 1-1 所示。现将恒温槽各部分的设备分别介绍于下：1浴槽。通
3、常有金属槽和玻璃槽两种，槽的容量及形状视需要而定。槽内盛有为热容较大的液体作为工作物质，一般所需恒定温度 1100之间时，多采用蒸馏水；所需恒定温度在 100以上时，常采用石蜡油，甘油等。图 1-1 恒温槽装置图1-浴槽；2-加热器；3-搅拌器；4-水银温度计；5-温度控制仪传感器（感温元件） ；6-恒温控制仪；7-贝克曼温度计传感器物理化学实验讲义2感温元件。它是恒温槽的感觉中枢，其作用在于感知恒温物质的温度，并传输给温度控制仪。它是影响恒温槽灵敏度的关键元件之一。其种类很多，如半导体、热敏电阻等，原理为利用材料电阻对温度变化的敏感性达到控制温度的目的。3温度控制仪。如图 1-2 为WMZK
4、-01 型温度指示控制仪面板。使用时需先将温度指示控制仪与加热器（必要时还需连接调压器），再将所连接的传感器探头（即感温元件）浸入恒温槽内的水中，接通电源后，调节旋钮 2 设定加热温度。刻度盘 5 显示的是恒温槽中水的温度。当水温低于设定的温度时，加热器加热，此时加热指示灯 3（绿灯）亮；而当水温达到所设定的温度时，加热器即停止加热，此时恒温指示灯 4（红灯）亮。4加热器。常用的是电加热器，其功率大小可视浴槽的容量及所需恒定温度与环境温度的差值大小而定。若采用功率可调的加热器则效果较好，在开始时，加热器的功率可大一些，以使槽内温度较快升高，当槽温接近所需温度时，再适当减小加热器的功率。5搅拌器
5、。一般采用功率为 40W 的电动搅拌器，并用变速器来调节搅拌速度，以使槽内各处温度尽可能保持相同。6温度计。常用最小分度为 0.1的温度计作为观察温度用。本实验又另用一支贝克曼温度计来测定恒温槽的灵敏度。综上所述，恒温条件是通过一系列元件的动作来获得的。因此，不可避免地将存在着许多滞后现象，如温度传递，感温元件、温度控制仪、电热器图 1-2 温度控制仪面板 1电源，2温度设定旋钮，3加热指示灯， 4恒温指示灯，5温度指示刻度盘物理化学实验讲义等的滞后。因此，装置时对上述元件的灵敏度应有一定的要求，另外注意各元件在恒温槽中的布局应合理，如果各零件都很灵敏，但没有很好的布局，仍不能达到很好的恒温目
6、的。在恒温槽中，电热器和搅拌器应放得较近，这样一有热量放出立即能传到恒温槽各部。感温元件要放在电热器和搅拌器的附近，不能放远，因为这一区域温度变化幅度最大，若放远处，则幅度小，会减弱感温元件的作用。至于测量系统，不宜放在边缘。显然，恒温槽控制的温度有一个波动的范围，波动的范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越好。灵敏度是衡量恒温槽好坏的主要标志，一般是指在达到恒温状态后，采用贝克曼温度计，观察槽温随时间的变化，以 始，停分别表示达到恒温状态后加热器开始加热和停止加热时槽内水的温度（贝克曼温度计上的相对温度，可准确到小数点后三位）的平均值，以为纵坐标的中值，作12始停出温度时间曲线，即灵敏
7、度曲线。通过对曲线的分析，可以对恒温槽的灵敏度作出评价，若最高温度为 高，最低温度为 低，则恒温槽的灵敏度 E为：。2E低高三三仪仪器与器与药药品品玻璃缸（20 L） 1个； 半导体热敏电阻 1个；搅拌器（40 W） 1个； 加热器（1000 W） 1个；温度指示控制仪 1个； 秒表 1个；温度计（050，最小分度为0.1） 1支；物理化学实验讲义贝克曼温度计（数显或玻璃） 1支；调压变压器（1000 W） 1个；四四实验实验步步骤骤1. 恒温槽的装配在玻璃缸中加入蒸馏水至容积的2/3处，按图1-1将各部件装置好，接好线路。2. 恒温槽的调试调节温度控制仪，使指针稍低于30，经教师允许后，接通
8、电源，开动搅拌器，调节转速适当。随即进行加热，开始时可将加热电压调到200 V左右，注意观察最小分度为0.1的温度计汞面，待槽温达到29时，将加热电压调至100 V左右，微调控温仪指针，如指示绿灯自动灭掉时，水银温度计读数刚好为30，则表示恒温槽处于30恒温状态。温度指示控制仪的指示值存在误差，指针调节在30，可能实际恒定的温度是32或者27等等，所以开始调节时指针对应的温度应低于所恒定的温度，而是否恒温到30应以水银温度计的读数为准。再次调节加热电压，使加热时间与停止加热时间近似相等（即绿灯亮的时间和红灯亮的时间几乎相等）。然后从贝克曼温度计（用温差档）读出开始加热和停止加热时水的温度始、停
9、，各记录2次。3. 恒温槽灵敏度的测定待恒温槽在30下恒温5 min后，用秒表计时，每隔2 min从贝克曼温度计（温差档）上读一次水的温度，测定60 min。将恒温槽温度调至35，再相同步骤测定35下恒温槽的灵敏度。物理化学实验讲义实验完毕，切断电源，将温度控制仪传感器及贝克曼温度计传感器从水浴中拿出并擦干，温度控制仪传感器还需套上塑料帽，以防损坏。五数据五数据记录记录和和处处理理1. 列表记录实验数据室温 大气压恒温槽温度 30恒温槽温度 35始/停/始/停/恒温槽温度 30恒温槽温度 35t/min/t/min/物理化学实验讲义2. 求出恒温槽温度为30时的始、停的算术平均值、。始停3.
10、以时间t为横坐标，温度（温差档读数）为纵坐标，为纵坐12始停标中值，绘出恒温槽的灵敏度曲线。4. 在灵敏度曲线上，找出达到恒温后的最高温度高，最低温度低，求出该恒温槽在30时的灵敏度E（30），并对其灵敏度作出评价。5同上，绘出35时恒温槽的灵敏度曲线，求出E（35），并对其灵敏度作出评价。六六. 思考思考题题1. 欲提高恒温槽的灵敏度，主要通过哪些途径？2. 开动恒温槽之后，为什么要将温度控制仪上的指针调节到低于所需温度处，如果高了会产生什么后果？ 3. 如何使用温度控制仪调节温度并达到恒温? 4. 贝克曼温度计的零点误差会不会影响恒温槽灵敏度的测量？七七实验实验指指导导1水银大气压计的用法
11、。许多物理化学实验数据受温度、大气压等环境条件影响，所以每次物化实验需记录当时的室温和大气压，不论实验是否特殊要求记录。物理化学实验讲义使用水银大气压计测量大气压时，先旋转大气压计底部手柄，调节水银槽中水银面的高度，使得水银面恰好和上方倒三角形象牙针的尖相接触（可平视观察象牙针和水银中象牙针的倒影），这一调节会使上方水银柱的高度发生变化；再调节气压计中间的标尺，使得标尺的下沿恰好与气压计中间水银柱的凸液面相切；再读出大气压的大小，读数时先读出小标尺 0 刻度线下方最近的大标尺上的刻度（假设为 1011），再观察小标尺上哪一个刻度线恰好与旁边大标尺上的刻度相平（假设为 3），则当时的大气压为 1
12、011.3 hPa（1hPa100Pa）。 2数字贝克曼温度计用法简介。相对于水银温度计，贝克曼温度计的优势在于其测量值精确度高：其中“温度”档可测至小数点后两位，温差档可测至小数点后三位；但是所显示的具体温度值却与当时的实际温度之间有一定偏差，即零点误差（该误差的数值是固定的，可用贝克曼温度计的测量值与水银温度计测量值之差求出）。如实验结果是一个温度差，那么两温度相减时零点误差即被抵消，例如本实验中的灵敏度即为两温度差的一半，所以贝克曼温度计的零点误2E低低差不会影响恒温槽灵敏度的测量。3. 恒温槽灵敏度曲线。：开始加热时的相对低平均温度，即达恒温后绿灯亮时两次由贝克曼温度计温差档读出温度的
13、平均值；此时温度较低。：停止加热低时的相对平均温度，即红灯010203040506011.2511.3011.3511.4011.4511.5012始停 低 低 / oCt / min物理化学实验讲义亮时两次由贝克曼温度计温差档读出温度的平均值，此时温度较高。：水浴的相对平均温度。12低低恒温槽灵敏度：。高、低从灵敏度曲线上读取；相E2低低低低当于水浴温度的最大波动范围；E：恒温槽温度最大波动范围的一半。E越小，恒温槽灵敏度越高，恒温温度波动范围越小，恒温性能越好。4注意事项。（1）恒温槽的真实温度用插在水浴中的最小刻度为 0.1的水银温度计测量和读取。（2）测定 始、停可以穿插在测定灵敏度曲线数据中进行，以节省时间。（3）若用数显贝克曼温度计读取水浴的相对温度，应用“温差”档。（4）相对温度数据准确读至小数点后 3 位。（5）温度控制仪在达到恒温后的开始一段时间，所恒定的温度可能稍有变化，这时应重新调节温度控制仪。但开始记录温度随时间变化的数据后，就不应再调节温控仪。
