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1、甲醇车间生产中间控制分析规程甲醇车间生产中间控制分析规程1 主题内容与适用范围主题内容与适用范围本规程规定了甲醇车间中间控制项目的分析方法本规程适用于甲醇车间生产中间控制分析2 引用标准引用标准GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 杂志测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 一般规定一般规定本规程中所用试剂,在没有注明其它要求时,均指分析纯以上.本规程所用水,在没有注明其它要求时，应符合 GB6682中三级水的规程.本规程的”溶液”在没有其它注明时均指水溶液,稀释用水稀释.一般
2、情况下,”%”符号是指质量百分数和体积百分数,以%(m/m) 和 %(v/v)表示.4 试验方法试验方法4.1 气体中硫化氢含量的测定气体中硫化氢含量的测定 (一一)4.1.1 方法原理及适用范围本方法用碘量法测定煤气,变换气中硫化氢含量,适用于气体中 H2S500mg/m3含量的测定,气体中硫化氢用醋酸锌溶液吸收,生成硫化锌沉淀,在酸性介质中沉淀与过量的碘标准溶液反应,析出单体硫,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定.4.1.2 试剂与材料4.1.2.1 醋酸锌: 30g/L称取 30.0 g 醋酸锌用蒸馏水溶解,加入冰乙酸10.0mL,用水稀释至 1000 mL.4.1.2.2 盐酸: 1+1
3、4.1.2.3 淀粉指示剂 0.5%4.1.2.4 碘标准溶液:(1/22)=0.0100mol/L,贮于棕色瓶中4.1.2.5 硫代硫酸钠标准溶液:(NA2S2O3)=0.0100 mol/L, 贮于棕色瓶中4.1.2.6 硫化氢吸收瓶数只4.1.2.7 定碘瓶 500 mL4.1.2.8 一般玻璃器皿4.1.3 仪器:湿式气体流量计或蓝舒仪(500 mL 或 1000 mL)4.1.4 操作手续在两只装有 50.0 mL 醋酸锌的硫化氢吸收瓶之间用乳胶管连接,出口与湿式气体流量计连接.根据硫化氢含量(一般取 0.5L)决定取样量和取样速度.记录取样体积 V0流量计当书温度 t.然后将吸收瓶
4、中的吸收液移入 500 mL 定碘瓶中,用少量水冲洗干净一并移入定碘瓶.然后准确加入 20.00 mL碘标准溶液,盐酸 10.0 mL 加盖摇匀密封放置暗处2min,使硫化锌全部溶解,再用流代硫酸钠标准溶液滴至浅黄色,加 2-3 mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色刚消失,1min 不再出现蓝色为终点.消耗标准溶液的体积为 V2.4.1.5 分析结果的表述(V2-V1)C0.01704X =103V式中：X-样气中硫化氢的含量，mg/m3V2-空白试验中消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLV1-试样中消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mLC-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/LV0-取样体积，Lf-气体
5、体积换算成标准状况下的校正系数，见附表0.01704-与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液【（Na2S2O3）=0.0100 mol/L】相当的以克表示 的硫化氢的质量。注： 取样速度不能太快，以 0.5L/mi n 为宜。 滴至终点一分钟后出现蓝色不要再滴。 取样管线应为不锈钢，乳胶管不得带水、带液，否则对测定结果影响很大，故在吸收瓶前加一分离瓶。 取样中 CO 浓度很高，防止中毒。 取样前一定使湿式气体流量计处于完好状态。4.2 气体中硫化氢的测定气体中硫化氢的测定 （二）（二）4.2.1 方法原理及适用范围气体中硫化氢用气体吸收后与对氨基二甲基笨胺盐酸盐和三氯化铁作用，生成亚甲基蓝，其
6、颜色深度与硫化氢的含量成正比，本方法适用于硫化氢含量在 1.0-500 mg/m3范围内的测定。4.2.2 试剂与材料4.2.2.1 醋酸锌：30g/L4.2.2.2 硫化钠：固体4.2.2.3 盐酸：1+14.2.2.4 淀粉指示剂4.2.2.5 对氨基二甲基笨胺盐酸盐（有机试剂）：1 g/L称取 1.0g 有机试剂于 4.8 mol/L 盐酸溶液中，并以此盐酸溶液稀释至 1L，贮存于棕色试剂瓶中。4.2.2.6 三氯化铁：0.023 mol/L称取 6.22gFeCl36H2O 或无结晶水 FeCl3 3.73g 溶解于盐酸溶液（1+10）中，并把此溶液稀释至 1L。4.2.2.7 碘标准
7、溶液：C（1/2I2）=0.0100 mol/L4.2.2.8 硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=0.0100 mol/L4.2.2.9 改装的氧化管数只4.2.2.10 定碘瓶 500 mL4.2.2.11 微量滴定管 10.00 mL4.2.2.12 一般玻璃器皿4.2.3 仪器：4.2.3.1 分光光度计4.2.3.2 湿式气体流量计或蓝舒仪（500 mL 或 1000 mL）4.2.4 分析步骤4.2.4.1 标准溶液的配制与标定取黄豆粒大小的块状硫化钠以蒸馏水冲洗至透明状，用滤纸吸干，称取约 0.3g 放于 500 mL 容量瓶中，以不含 CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要迅
8、速移取此液 25.00 mL 于 500 mL 容量瓶中，以不含 CO2的蒸馏水稀释至刻度，摇匀后标定。迅速吸取上述液 25.00 mL，放入盛有 60 mL 醋酸锌溶液的 500 mL 定碘瓶中，加入时移液管下端要插入醋酸锌溶液内，然后用蒸馏水将移液管下端外部冲洗干净，准确加入 20.00 mL 碘标准溶液，盐酸 10.0 mL，盖上瓶塞充分摇动后加水封，置于暗处35min。过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加入 35 mL 淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点 V1。同时作空白试验：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为 V2。计算：X=（V2-V1）C0.01704106/25式中：X-
9、标定液中硫化氢的含量，ug/ml4.2.4.2 标准曲线的绘制将标定好的硫化氢标准液（3-6ug）洗涤微量滴定管 3-5 次，取 50 mL 容量瓶数个并预先在每个瓶中加入 30 mL 醋酸锌溶液。迅速而准确地加入1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00 mL 标准液（加入时滴定管尖端另加一长细玻璃管插入醋酸锌溶液中） 。摇匀后加入有机试剂 5.0 mL，三氯化铁 1.0 mL，用水稀释至刻度，摇匀，同时作试剂空白，放置 1015min,在波长 670nm 处用 2cm比色皿在分光光度计上进行比色。测定其吸光度得出回归方程。4.2.4.3 测定手续在 50 mL 的
10、氧化管中加入 30 mL 醋酸锌溶液，样气接氧化管入口，出口连接湿式气体流量计，使样气以 0.51L/min 的速度通过吸收溶液，记下取样体积mL 和当时的温度 tC，取下吸收瓶摇动均匀，加入有机试剂 50 mL，三氯化铁 1.0mL，用水稀释至刻度摇匀，同时作试剂空白，放置 1015min,在670nm 波长处，用 2cm 比色皿闭塞测定其吸光度。4.2.5 分析结果的表述：X=C*1000 =CV*f*1000 V*f式中：X-样气硫化氢的含量，mg/m3C-由回归方程得到的硫化氢的含量，ug；V-取样体积，Lf-气体体积校正系数,见附表.4.2.6 注意事项 在标准曲线绘制时,每次使用的
11、硫化氢标准溶液都必须是刚标定的. 所测样气中硫化氢的含量应处于标准曲线的中间部分,以保证分析准确度. 有机试剂固体试剂要贮于干燥器内,并用黑纸包严.4.34.3 气体中有机硫的测定气体中有机硫的测定4.3.1 方法提要待测样品经色谱柱分离后,经氢火焰光度检测器检出,然后转化为电信号,以谱图的形式绘出.一定条件下,硫含量与谱峰高成正比.4.3.2 仪器与试剂4.3.2.1 HC-2 微量硫分析仪4.3.2.2 固定相A-GDX-303 或 GDX-104 分子筛 6880 目.室温下用于分离硫化氢,硫氧碳.B-鲨鱼烷分子筛,在 60C,80C,100C 等条件下可分离甲硫醇,甲硫醚,噻吩,二甲基
12、二硫化物等物质.以上两种色谱柱同时配备在仪器上,根据需要可以通过六通阀来选择.4.3.2.3 起源:氢气,氮气,氧气,纯度均需在 99.9%以上.4.3.2.4 六氟化硫标准气.4.3.2 色谱工作站.4.3.3 操作步骤 通载气(氮气).柱前压力约为 0.04MPa 打开”电源”,”加热”开关,从开始加热起约需 1-1.5h,使检测器烟囱部分达到所需的温度值,方可进行点火操作. 通氢气,调节到合适流量。打开检测器盖子，点燃氢焰，然后慢慢打开氧气稳流阀，当听到“扑”的声音，表明可供分析的火焰已经点燃。盖上检测器的盖子，将氢气、氧气的流量调到最佳值。 打开“高压”电源开关，调节高压输出为-550
13、V-750V。 打开处理机电源，设置适当的操作参数。 确定最佳的气体流量值。 绘制标准曲线。当仪器的一切条件选定后，用数只 100 mL 注射器配制不同浓度的六氟化硫标准气，由六通阀控制分别注入仪器内。注射器每次进样必须大于 20 mL，根据标准气浓度及与相对应的色谱峰绘制出标准曲线。4.3.4 式样测定同绘制标准曲线操作条件，注入待测样气，量其峰高标准曲线查出被测样品中硫化物的含量或由处理机测得。4.3.5 注意事项 新装色谱柱进行老化时，应与检测器脱开，否则溶剂进入检测器后污染检测器导致灵敏度下降。 严禁高压电压开关开通的情况下，打开检测器的盖子，因、棉光电倍增管老化。 开启氧气稳流阀时要缓慢，再逐步开大，以免发生意外。 停机时应先关氧气，再关氢气，然后再依次关闭“加热” 、 “高压” 、 “放大”和电源开关，最后待恒温箱冷至室温后关载气。 当待测样气中硫化氢含量较高时，为了分析有机硫才、须将硫化氢预先用醋酸锌溶液吸收除去。
