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1、稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法第15部分：钙量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法一）研究报告李小军姚京璧陈益芬赵红朱红春刘文华江阴加华新材料资源有限公司检测实验室2017年 6 月1 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钙量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）前言根据稀土标委201706 号文件通知要求，由国标（北京）检验认证有限公司和江阴加华新材料资源有限公司共同对GB/T12690.15-2006 稀土金属及氧化物中非稀土化学分析方法第 15 部分：钙量的测定电感耦合等离子体发射光谱法（方法1）进行修订。在结合原国家标准分析方法的前提下，进行了各项条件试验和精密
2、度试验，具体试验如下：1 方法原理试样经盐酸（硝酸) 溶解，在盐酸（硝酸）介质中，直接以氩等离子体光源激发，采用基体匹配法或标准加入法进行光谱测定。计算试样中钙的含量。测定范围：0.0002%0.30%。2 试验部分2.1 仪器与设备2.1.1 法国 JY-ULTIMA 2 型单道扫描发射光谱仪；2.1.2 仪器工作条件射频发生器功率1000W ，入射带宽20 m , 出射带宽15 m ，积分方式 及时间 : 自动积分2s: 观测高度15mm，载气流量0.76 L/min ，冷却气流量12 L/min ，辅助气 :0.2 L/min ，载气压力 :0.3 MPa。2.2 试剂与材料2.2.1
3、过氧化氢，优级纯 30% ；2.2.2 盐酸（1+1），优级纯；2.2.3 盐酸 (1+19) ，优级纯；2.2.4 硝酸（1+1），优级纯；2.2.5 氧化钙标准储存溶液：称取1.7857g 经 110烘干的无水碳酸钙于200mL烧杯中，加 40mL 盐酸（ 2.2.2 ）溶解，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg氧化钙。2.2.6氧化钙标准溶液：将氧化钙标准储存溶液（2.2.5 ）用盐酸 (2.2.3)稀释成 1mL含 25g氧化钙的标准溶液。2.2.7氧化钙标准溶液：将氧化钙标准储存溶液（2.2.5 ）用盐酸 (2.2
4、.3)稀释成 1mL含 5g氧化钙的标准溶液。2.2.8 氧化镧基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化镧（氧化钙0.0002%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释2 至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化镧。2.2.9 氧化铈基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化铈（氧化钙0.0003%），置于 500mL烧杯中， 加 100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL硝酸（2.2.
5、4 ） ，滴加过氧化氢（2.2.1 ）助溶。继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化铈。2.2.10 氧化谱基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化谱（氧化钙0.0005%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化谱。2.2.11 氧化钕基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化钕（氧化钙0.0
6、005%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化钕。2.2.12 氧化钐基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化钐（氧化钙0.0005%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化钐
7、。2.2.13 氧化铕基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化铕（氧化钙0.0003%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化铕。2.2.14 氧化钆基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化钆（氧化钙0.0003%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶
8、清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化钆。2.2.15 氧化铽基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化铽（氧化钙0.0002%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化铽。2.2.16 氧化镝基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化镝（氧化钙0.0005%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加
9、热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化镝。2.2.17 氧化钬基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化钬（氧化钙0.0005%），3 置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化钬。2.2.18 氧化铒基体溶液：称取25.000g 经
10、900灼烧 1h 的氧化铒（氧化钙0.0005%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化铒。2.2.19 氧化铥基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化铥（氧化钙0.0003%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻
11、度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化铥。2.2.20 氧化镱基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化镱（氧化钙0.0003%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化镱。2.2.21 氧化镥基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化镥（氧化钙0.0002%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）
12、或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化镥。2.2.22 氧化钇基体溶液：称取25.000g 经 900灼烧 1h 的氧化钇（氧化钙0.0002%），置于 500mL烧杯中，加100mL水，在低温加热并不断搅拌下，缓慢加入100mL盐酸（ 2.2.2 ）或硝酸（ 2.2.4 ）继续加热至完全溶清，冷却至室温。溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 50mg氧化钇。2.2.23 氩气（99.99%）2.3 试验方法2.3.1标准溶液的配制按表 1 分别移取与试料所含稀土成分相同
13、的稀土基体溶液（2.2.82.2.22）及氧化钙标准溶液与一组容量瓶中，加入2.00mL 盐酸（ 2.2.2）或硝酸（ 2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。表 1 标准溶液序号相应稀土标准溶液（2.2.82.2.22）mL钙标准溶液（ 2.2.7）mL试液总体积 /mL1 5 0.00 25 2 5 0.20 3 5 1.00 4 5 2.00 4 5 5 3.00 6 2 1.00 25 7 2 2.00 8 2 4.00 9 2 8.00 10 2 12.00 标准溶液序号相应稀土标准溶液（2.2.82.2.22）mL钙标准溶液（ 2.2.6）mL 试液总体积 /mL 11 2 0.00
14、50 12 2 2.00 13 2 4.00 14 2 8.00 15 2 12.00 根据分析溶液中氧化钙含量选择相应的标样溶液系列。氧化钙含量为0.0002%0.0050%时，选用序号15 标准溶液；氧化钙含量为0.0050%0.050% 时，选用序号610 标准溶液；氧化钙含量为0.050%0.30% 时，选用序号1115 标准溶液。2.3.2试样溶液的制备根据试样中氧化钙含量，以表2 称取试料，精确至0.0001g 。表 2 氧化钙含量 /%试料 /g试液总体积 /mL0.00020.0050 0.250 25 0.00500.050 0.100 25 0.0500.30 0.100
15、50 2.3.2.1 标准加入法2.3.2.1.1 称取试料 1.2500g ，加入 15mL盐酸 (1+1) （或硝酸） ,低温加热溶解至清，溶液煮沸后转移至50mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。2.3.2.1.2 移取 4 份 10mL试液（ 2.3.3.1.1）于一组25mL比色管中，分别加入0、1.0 、2.0 、3.0mL（根据钙含量加以改变）钙标准工作溶液（1g/mL Ca),用水稀释至刻度，混匀。2.3.2.1.3 空白试验：随同试料做空白试验。2.3.2.1.4 在光谱仪上按选定的仪器参数和分析线进行测定，以信号强度为纵坐标，加入钙量为横坐标绘制标准加入工作曲线，用外推法从标准加
16、入曲线上查得被测溶液的钙含量。2.3.2.2 基体匹配法2.3.2.2.1 按表 1 称取试料0.2500g（根据钙含量加以改变），加入 3mL盐酸（1+1)（或硝酸） , 低温加热溶解至清，溶液煮沸后转移至25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。5 2.3.2.2.2 试样空白：称取低钙稀土基体0.2500g （和试料基体相同且等量) ，加入3mL盐酸（ 1+1)（或硝酸） , 低温加热溶解至清，溶液煮沸后转移至25mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。在光谱仪上按选定的仪器参数和分析线进行测定，从工作曲线上查得钙量。2.3.2.2.3 工作曲线：称取五份低钙稀土基体0.2500g （和试料基体相同且等量），加入3mL盐酸（ 1+1)（或硝酸） , 低温加热溶解至清，溶液煮沸后转移至25mL比色管中，按表1加入钙标准溶液。用水稀释至刻度，混匀。2.3.2.2.4 在光谱仪上按选定的仪器参数和分析线进行测定，以加钙标准与试样空
