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1、常用滴定液配制的原理及注意事项！1、配制EDTA滴定液： 可加热促使溶解，先浓配后稀释，摇匀后放24h 为好，使其充分稳定。 标定前氧化锌炽灼一定要到800，色泽应达鲜黄绿色，否则其中二氧化 碳难以除尽。 注意 pH 值变化，先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。 铬黑 T 粉末放置不能过久，否则灵敏度差，指示液应逐滴加，充分振摇。2、配制 醇制氢氧化钾 滴定液： 因 AR 级 KOH 标示含量为 82实际上均为 80 左右， 所以应为理论量 355g。 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不同黄色故乙醇需精制无醛乙醇，精制后应 立即放冷配制，制法见中国药典2000 年版附录。 防止二氧化碳与乙醇挥发， 光照
2、影响， 应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而 且临用新标定。3、配制 四苯硼钠 滴定液 加新制 AlOH3 凝胶使滤液澄清，强力振摇使溶解完全，先滤上清液。 做好空白， 滴定中特别是近终点速度要很慢，注意观察色泽变化， 贮存期 间出现浑浊应重新标定。4、配制 亚硝酸钠 滴定液 加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH 值保持在 10 左右，铂电极应临用前活 化好。 在试样加入前加KBr 以促进反应。 室温应 30用胶管连接滴定管插入到液面下2/3 处避免硝酸分解 计算 好理论量 先快后慢 特别是近终点，逐滴加入，并搅拌。5、配制 草酸滴定液 酸化应用硫酸， 不可用硝酸或盐酸 （硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧
3、 化）。 近终点前加速反应加热可用水浴，直火加热温度难以控制， 且温度太高草 酸分解而使结果不准确。6、配制 氢氧化钠 滴定液 用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6 小时左右。排除碳酸 钠干扰与二氧化碳。 制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体，过饱和后应放置三天后 取上清液，应一次取出避免倒流而冲浑液体。 也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温，尽量避免二氧化碳干扰。 基准应在玛瑙乳钵中研细， 利于溶解， 在终点前基准应全溶解， 否则结果 有误。 标定前贮存聚乙烯塑料瓶中， 用虹吸法取用， 进气管前端用钠石灰和棉花 过滤，定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度。7、配制
4、重铬酸钾 滴定液 基准应先研细，在120干燥至恒重 放冷后立即称量配制。 最好是棕色瓶，浓配摇匀使溶后再加水至刻度。8、配制 烃铵盐 滴定液 氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加，防止粉末漂浮，应加强搅拌， 必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好。 标定时氯化钾用基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确。9、配制 高氯酸 滴定液 是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12-13 倍，一般市售高 氯酸含量普遍偏低， 1000ml 配制理论量 85ml，实际工作中取用96-98ml，导致 含水增大，所以应加入12 倍左右的实际用量而保证含水量合格。 配制中先加醋酸将高氯酸稀释，以免反应剧烈， 色
5、泽变黄导致分解， 滴加 醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快。 避光保存或用黑布套在棕色瓶中， 若溶液变成浅黄色，即为分解不能再用。10、配制 高锰酸钾 滴定液 煮沸过程要保持一段时间， 促使其中还原性杂质反应完全。 以免在以后贮 存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰。 加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高。 酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在05mol/L，酸度低反应太慢，酸度 太高又容易使高锰酸分解。11、配制 硝酸银 滴定液 宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染，因为除掉较难。 标定系吸附指示剂， 所以应保护生成氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解 后再加糊精。
6、宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点。 滴定中也应避光，特别是强光照射。12、配制 硫代硫酸钠 滴定液 煮沸应保持 5 分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气， 加碳酸钙作为稳定剂， pH 值应保持在弱碱性约pH 值 910 防止分解。 放置 30 天以上是促反应完全，过滤除杂质，滴定过程取用 50ml 滴管为好。 标定中应避光， 因碘化钾为强酸性， 在静置过程也释放碘， 应同时作空白， 若贮存滴定液出现浑浊现象，即也分解不能用。13、配制 硫酸亚铁 滴定液 硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象，配制应注意量的取用。 本溶水溶液不稳定，但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40:20
7、 混合液 保持稳定。14、配制 硫酸铈铵 滴定液配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解。 因属于强氧化剂， 用三氧化二砷标定， 加氯化碘作催化剂， 指示剂邻二氮 菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量，近终点加热是为了 加速反应。15、配制 硫酸锌 滴定液 硫酸锌应取无水硫酸锌， 应注意区别无水或水硫酸锌， 加盐酸是防止水解。16、配制 碘滴定液 碘在水中不溶且有挥发性， 配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而 溶解并降低挥发性， 配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要 在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解，振摇完全溶解后再加盐酸过滤。 加盐酸保持微酸性，防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠。 因有腐蚀性 发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物。 三氧化二砷难溶于水， 加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠而溶，加硫酸调节 pH 值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱 性 pH8 左右。 配制淀粉指示剂加热时间宜短，应在冰浴快速冷却， 这样灵敏高， 终点易 于观察。17、配制 溴滴定液 取用在毒气柜或通风柜中进行，避免吸入中毒， 避免手直接触及， 避免伤 害。 若直接滴定可临用新标， 若用间接法， 可不标定， 因为有已标定硫代硫酸 钠。
