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1、实验一填料塔分离效率的测定一实验目的本实验的目的在于：(1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理；(2) 测定甲酸水系统在正、负系统范围的HETP 。二实验原理：根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力SV大于液体的表面张力LV。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流， 这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类：(1) 正系统：低沸组分的表面张力l较低，即hl。当回流液下降时，
2、液体的表面张力LV值逐渐增大。(2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l较高，即hl。因而回流液下降过程中表面张力LV逐渐减小。(3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即hl，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。 这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡； 也会造成界面的切向和法向脉动， 而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼 （
3、arangoni ）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。填料塔内， 相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定， 液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图 2 29 所示， 由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小， 表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这
4、样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率，负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸- 水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt) 左右的水溶液， 在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸水系统的共沸组成为：435.0 2OHx，而85(Wt) 甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048 ，落在共沸点的左边，为正系统范围，水甲酸系统的XY图如图 2 所示。其汽液平衡数据如下：表 1 甲酸 - 水汽液平衡数据t102.3 104.6 105.9 107.1 107
5、.6 107.6 107.1 106.0 104.2 102.9 101.8 OHx20.0405 0.155 0.218 0.321 0.411 0.464 0.522 0.632 0.740 0.829 0.900 图 1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响图 2 水甲酸系统的x - y图OHy20.0245 0.102 0.162 0.279 0.405 0.482 0.567 0.718 0.836 0.907 0.951 三 实验步骤与方法表 1 实验药品用量甲酸用量 （ml）去离子水用量（ ml）进料的摩尔分数正系统500 50 0.416 负系统500 140 0.534 实验分别在
6、正系统与负系统的范围下进行，其步骤如下(1) 正系统：取85(wt)% 的甲酸水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸水溶液既处在正系统范围，又更接近共沸组成，使画理论板时不至于集中于图的左端。(2) 将配制的甲酸水溶液加入塔釜，并加入沸石；(3) 打开冷却水，合上电源开关，由调压器控制塔釜的加热量与塔身的保温电流；(4) 本实验为全回流操作，待操作稳定后，才可用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析；(5) 待正系统实验纪束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统浓度范围，但加水量不宜过多，造成水的浓度过高，以画理论板时集中于图的右端。(6) 为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。(7) 同步骤 ( ) ，待操作稳定后，取样分析。(8) 实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。(9) 本实验采用0.1M NaOH标准溶液滴定分析。四数据处理将实验数据及实验结果列表(0.1871-3.21*10-3*46)/18/(0.1871-3.21*10-3*46)/18+3.21*10-3)=0.404 1-0.404=0.596 根据水甲酸系统的汽液平衡数据，作出水- 甲酸系统的yx 图；并在图上画出全回流时正、负系统的理论板数正系统相应的HETP 为； 175mm 负系统相应的HETP 为； 350mm
