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1、对原子荧光测砷的方法的改进土壤中的砷是地质实验检测指标之一，土壤在中的砷含量处于正常水平的情况下， 目前原子荧光法能对该元素方便地进行微量分析，在注意若干细节问题上，采用氢化物发生一原子荧光光度法测砷，最大程度地减少了样品的污染、损失，而且简洁快速，结果准确。然而目前硫脲还原法对测含量比较低的样品准确度不够高，重现性也比较差，针对这一不足，经过反复试验对比，我将实验中的还原剂（10%的硫脲溶液）改为10%的硫脲 10%抗坏血酸混合溶液， 结果显示取得了比以前方法更好的准确度和重现性，现将方法列出如下: 土壤中总砷的测定氢化物原子荧光光度法1 范围本方法规定了土壤中总砷的测定方法。2 原理试样经
2、消解后， 加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢， 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光， 其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。3 试剂3.1 盐酸（优级纯） 。3.2 硝酸（优级纯） 。3.3 氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L） 。3.4 还原剂（硼氢化钠（硼氢化钾）溶液）称取硼氢化钠（硼氢化钾）20.0g，溶于氢氧化钠（氢氧化钾）溶液（5g/L）1000ml 中，混匀。此液于冰箱冷藏可保存10 天。3.5 载流液5%HCL （V/V） ：量取50ml 浓盐酸（优级纯） ，用去离子
3、水定容至1000ml（酸的纯度达不到要求时可适当降低其浓度）。3.6 10%硫脲 +10%抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、 抗坏血酸各5g 溶于 100ml 水中，现配现用。3.7 砷标准使用液(100 g/ L)：吸取 1ml 浓度为 1000g/ml的标准储备液于100ml 容量瓶中，用5%硝酸定容至刻度，浓度为 10g/ ml。吸取 1ml 浓度为 10g/ml的标准使用液于100ml 容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度，浓度为 100g/ L。现配现用。4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜， 用水反复冲洗， 最后用去离子水冲洗干净。4.1 原子荧光光度计（砷阴极空心灯）。4.2 微
4、波消解仪。5 分析步骤5.1 试样消解称取 0.2g 试样于50ml 比色管中，加王水（11） ）10ml，水浴加热消解。消解结束后取出冷却， 然后再加入2.5ml 浓盐酸然后再加入10ml 硫脲 - 抗坏血酸 （10% ） ，用超纯水定容至刻度，摇匀后静置30 分钟。5.2.1 仪器条件：根据仪器性能调至最佳。表 1 测砷工作条件仪器工作条件参数As 光电倍增管负高压/V 270 空心阴极灯电流/mA 60 辅阴极电流 /mA 30 原子化器高度/mm 8 屏蔽气（ Ar ）流量 /mL min-1 800 载气流量 /mL min-1 300 延迟时间 /s 1 积分时间 /s 10 积分方式峰面积测定方式标准曲线法5.2.2 标准曲线绘制选取下表 5 个合适的浓度移取标准使用液硫脲 +抗坏血酸用载液定容至最终浓度0.00ml 10ml 50ml 0.00 g/ L 摇匀，放置30 分钟后测定 荧 光 强度。0.50ml 0.50 g/ L 1.00ml 1.00 g/ L 2.00ml 2.00 g/ L 4.00ml 4.00 g/ L 8.00ml 8.00 g/ L 10.00ml 10.00 g/ L 5.2.3 试样测定改进人：辛文201539
