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1、第 1 页 共 3 页实验五水中铬的测定分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于： 在酸性溶液中， 六价铬离子 与二苯碳酰二肼反应， 生成紫红色化合物， 其最大吸收波长为540nm，吸光度与 浓度的关系符合比尔定律。 如果测定总铬， 需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧 化为六价铬，再用本法测定。 一. 实验目的和要求 1. 掌握分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。 2. 预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优点、缺点。 二. 六价铬的测定 1. 仪器 分光光度计、比色皿（ 1cm、3cm） 。 50mL 具塞比色管、移液管、容量瓶等。 2. 试剂 (1)丙
2、酮。 (2)（1+1）硫酸。 (3)（1+1）磷酸。 (4) 0. 2%（m/V）氢氧化钠溶液。 (5)氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于 100mL 水中； 称取氢氧化钠 2. 4g，溶于新煮沸冷却的120mL 水中。将以上两溶液混合。 (6)4%（m/V）高锰酸钾溶液。 (7)铬标准贮备液：称取于120干燥 2h 的重铬酸钾（优级纯） 0. 2829g，用 水溶解， 移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 每毫升贮备液含 0. 100mg 六价铬。 (8)铬标准使用液：吸取5. 00mL 铬标准贮备液于500mL 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。每毫
3、升标准使用液含1. 00 g六价铬。使用当天配制。 (9)20%（m/V）尿素溶液。 (10)2%（m/V）亚硝酸钠溶液。 (11) 二苯碳酰二肼溶液： 称取二苯碳酰二肼 （简称 DPC，C13H14N4O）0. 2g， 溶于 50mL 丙酮中，加水稀释至 100mL， 摇匀，贮于棕色瓶内， 置于冰箱中保存。 颜色变深后不能再用。 3. 测定步骤 (1)水样预处理： 对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 如果水样有色但不深， 可进行色度校正。 即另取一份水样， 加入除显色剂 以外的各种试剂，以2mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的 参比溶液。 对浑浊、色度较深的水
4、样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 水样中存在低价铁、 亚硫酸盐、 硫化物等还原性物质时， 可将 Cr6+还原为 Cr3+，此时，调节水样pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置5min 后再酸化显色， 并以同法做标准曲线。 (2)标准曲线的绘制： 取 9 支 50mL 比色管， 依次加入 0、0. 20、0. 50、1. 00、 2. 00、4. 00、6. 00、8. 00和 10. 00mL 铬标准使用液， 用水稀释至标线， 加入 1+1 硫酸 0. 5mL 和 1+1 磷酸 0. 5mL，摇匀。加入 2mL 显色剂溶液， 摇匀。510min第 2 页 共 3 页后，于 540nm波
5、长处，用 1cm 或 3cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空 白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 (3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于 50 g）无色透明或经预处理的水样于 50mL 比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。进行空白校正后 根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 4. 计算Cr6+（mgL-1）=m/V 式中： m从标准曲线上查得的Cr6+量， g； V水样的体积， mL； 三. 总铬的测定 1. 仪器 同 Cr6+测定 2. 试剂 (1)硝酸、硫酸、三氯甲烷。 (2)1+1 氢氧化铵溶液。 (3)5%（m/V）铜铁试剂：称
6、取铜铁试剂（C6H5N(NO)ONH4）5g，溶于冰冷 水中并稀释至 100mL。临用时现配。 (4)其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、510。 3. 测定步骤 (1)水样预处理： 一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。 对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL 或适量（含铬少于 50 g）水样，置于 150mL 烧杯中，加入5mL 硝酸和 3mL 硫酸，加热蒸发至冒 白烟。如溶液仍有色，再加5mL 硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用 水稀释至 10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH12，移入 50mL 容量瓶中， 用水稀 释至标线，摇匀，供测定。 如水样中钼、 钒、铁、铜等含
7、量较大， 先用铜铁试剂三氯甲烷萃取除去， 然后再进行消解处理。 (2)高锰酸钾氧化三价铬：取50. 0mL 或适量（铬含量少于50 g）清洁水样 或经预处理的水样 （如不到 50. 0mL，用水补充至 50. 0mL）于 150mL 锥形瓶中， 用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1+1 硫酸和 1+1 磷酸 各 0. 5mL，摇匀。加入 4%高锰酸钾溶液 2 滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸 钾溶液至保持红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入 1mL 20%的尿素 溶液，摇匀。用滴管加 2%亚硝酸钠溶液， 每加一滴充分摇匀， 至紫色刚好消失。 稍停片刻，待溶液内气泡逸尽
8、，转移至50mL 比色管中，稀释至标线，供测定。 标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。 4. 注意事项 (1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。 (2) Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度在0. 050. 3molL-1（1/2H2SO4） 范围，以 0. 2molL-1时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置 时间对显色有影响，在15时， 515min 颜色即可稳定。 (3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0. 2g二苯碳酰二 肼于 100mL 95%的乙醇中，边搅拌边加入1+9 硫酸 400mL。该溶液在冰箱中可第 3 页 共 3 页存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2. 5mL 即可，不必再加酸。但加 入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。
