富硒食品含硒量要求

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1、ICS 67.040X X09 DBS42湖北省地方标准DBS 42/ XXXXX2013富硒食品含硒量要求点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（公示稿）XXXXXXXX 发布 XXXXXXXX 实施湖北省卫生与计划生育委员会 发 布前前 言言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由湖北恩施聚硒康农业科技有限公司、湖北省硒资源开发利用促进会提出。本标准由湖北省食品安全标准化委员会归口。本标准起草单位：湖北恩施聚硒康农业科技有限公司、湖北省硒资源开发利用促进会、恩施自治州质量协会、恩施自治州预防医

2、学会。本标准主要起草人：彭祚全、黄开勋、朴建华、向极钎、胡蔚红、朱杨军、雷红灵、薛华、卢先纪。本标准为首次发布。 DBS42/ XXXXX2012I富硒食品含硒量要求1 范围本标准规定了富硒食品的术语和定义、基本原则、含硒量和标注要求。本标准适用于种植、生长在富硒土壤或通过生物转化等措施生产的富含有机硒的农副产品其加工产品。本标准不适于在加工过程中添加硒的强化食品。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定G

3、B 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则GB 13432 预包装特殊膳食用食品标签通则GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则3 术语和定义本标准采用下列术语和定义。3.1富硒食品 食品中总硒含量达到本标准规定指标，且无机硒含量15%的食品。4 基本原则4.1 本标准仅规定富硒食品的含硒量要求，产品的其它指标应符合相应的国家、行业、地方或企业标准。4.2 本标准食品中总硒的测定按 GB 5009.93 执行，无机硒检测方法按规范性附录 A 执行。5 含硒量表 1 含硒量 单位：g/100g （mL）项 目指 标（以 Se 计）粮食类：大米、玉米、小麦15.050.0

4、其它黍类 15.0100.0粮食加工品15.050.0豆类及其制品 15.0200.0表 1（续）薯类及其制品15.0100.0蔬菜类：鲜蔬菜（干基）15.050.0食用菌（干基） 15.0100.0大 蒜、西兰花、甘蓝15.0300.0恩施碎米荠15.0500.0其他蔬菜 15.0100.0水果类鲜果（干基）15.050.0干果 15.0100.0果制品15.050.0畜禽水产类冷鲜肉15.0100.0肉类制品15.0100.0内脏15.0200.0蛋类及蛋制品15.050.0水产品及制品鲜水产（干基） 15.050.0水产制品15.0100.0鲜奶及奶制品液态7.530.0固态15.050

5、.0饮品类茶叶、代用茶、茶制品15.0500.0酒类7.5100.0饮料液态7.550.0固态15.0100.0其它类蜂蜜及其制品15.0200.0食用植物油7.550.0食品调料固态15.0300.0液态7.5200.06 标注要求6.1 富硒食品的标签、标识应符合 GB7718、GB13432、GB28050 的规定。_附录 A 食品中无机硒含量的测定方法1 适用范适用范围围本附录规定了食品中无机硒的测定方法本附录适用于天然富硒食品中无机硒的测定2 原理原理试样经酸加热消化后所含六价硒还原成四价硒，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH)，由载气(氢气)带人原子化器中进行原子化，在硒特制

6、空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。将富硒食品检样进行粉碎、以超纯水在水浴中振荡抽提后经超声波处理，用环已烷萃取有机部分，分离出水相按本法进行测定，即得到无机硒的含量。本法检出限0.25g /L，加标回收率94.5116%3 试剂试剂3.1 硝酸(优级纯)。3.2 高氯酸(优级纯)。3.3 盐酸(优级纯)。3.4 混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。3.5 氢氧化钠(优级纯)。3.6 硼氢化钠溶液(8g /L):称取8.0 g 硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g/L)中，然后定容至10

7、00mL。3.7 铁氰化钾(100 g/L):称取10. 0 g铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于100 mL水中，混匀。3.8 硒标准储备液:精确称取0.1000 g硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2ml高氯酸，置沸水浴中加热3 -4 h冷却后再加8.4 ml盐酸，再置沸水浴中煮2 min，准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为0.1 mol/L，此储备液浓度为每毫升相当于100g硒。3.9 硒标准应用液:取100g /mL硒标准储备液1.0 mL，定容至100mL，此应用液浓度为1g /mL4 仪仪器器4.1 原子荧光光度计。4.2 电热板或微波消化器。5 操作操作5.1 硒标准曲线的制

8、作分别取0.0,0. 1 ,0.2,0.3,0.4,0.5m L标准应用液于15mL离心管中用去离子水定容至10mL,再分别加浓盐酸2ml，铁氰化钾1 ml,混匀，制成标准工作曲线。5.2 试样制备5.2.1 总硒测定试样制备：称取0.5 g2.0 g 试样于150m L高筒烧杯内，加10.0 ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50 mL容量瓶中。同

9、时做空白试验。微波消化法参照GB5009.93执行。5.2.2 无机硒测定试样制备：准确称取试样0.50002.000 g，粉碎后置于250 mL锥瓶中，加入2530mL超纯水，置70水浴振荡提取30min，再经超声波提取20min，然后在4000 rmin条件下离心15min或用定量滤纸过滤，残渣重复一次，合并上清液或滤液，在70水浴上蒸发至约510mL，用环已烷萃取23次，分离出水相，按5.2.1进行处理。同时做空白试验。523 待测试样制备: 取10 mL试样置于15 mL比色管中，加浓盐酸(3.3)2.0 mL，铁氰化钾溶液（3.7）1.0 mL，混匀待测。5.3 测定5.3.1 仪器

10、参考条件:负高压:280V;灯电流:100 mA;原子化温度:800;炉高:8 mm;载气流速:500 mL/min;屏蔽气流速:1000 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:15s;加液时间:8s;进样体积:2 mL。5.3.2 结果选择仪器自动计算结果方式得到。设定好仪器最佳条件，在试样参数画面，输人以下参数:试样质量(g或mL),稀释体积(mL)，并选择结果的浓度单位，开始测量标准空白，待读数稳定之后，转入标准系列测量，标准曲线符合要求时，进行样品空白测量，随后即可依次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将自动打印检测结果。6 结结果的允

11、果的允许误许误差差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。参考文献参考文献 1GB 5009.93 食品安全国家标准 食品中硒的测定 2高建忠，秦顺义，黄克和氢化物发生一原子荧光光谱法测定富硒酵母中的有机硒和无机硒J分析科学学报，2006，22(2)：1571603崔海容，陈建华等顺序注射HG-AFS法测定富硒农产品中无机硒和有机硒J. 分析科学学报，2005，21(5)：5455484李连平，范威，黄志勇等，蔬菜中硒总量有形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法J，光谱学与光谱分析，2008，28（12）：29754卢岚、鲁兵、王春城，保健食品中有机硒和无机硒

12、的分析探讨J，中国卫生检验杂志，2010，20（4）：7675孙梅，原子荧光光谱法测定富硒大米中的有机硒，微量元素与健康研究，2012，29（3）：316秦昉，植物中有机硒含量的测定J，无锡轻工大学学报，1998，17（4）：747牟敏，张欣，彭祚全，恩施堇叶碎米荠中有机硒含量测定J，微量元素与健康研究，2013，30（3）：48食品安全地方标准食品安全地方标准 富硒食品含硒量要求富硒食品含硒量要求 （DB42-00-2013）（征求意见稿）编制说明）（征求意见稿）编制说明一、一、 标准起草的基本情况标准起草的基本情况湖北省卫生厅于 2011 年 12 月 1 日给恩施州卫生局发文【鄂卫通（2

13、011）120 号】批复同意富硒食品地方标准立项。恩施自治州卫生局组织湖北恩施聚硒康农业科技有限公司、湖北省硒资源开发利用促进会、恩施自治州质量协会、恩施自治州预防医学会共同承担编制起草工作。本标准按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。并根据卫生部食品安全地方标准管理办法（卫监督发201117 号）和湖北省卫生厅湖北省食品安全地方标准管理办法 的要求编制。本标准依据中国营养学会中国居民膳食营养素参考摄入量 Chinese DRIs（2006） 中常量和微量元素参考摄入量关于硒的参考摄入量和中国预防医学科学院人体硒需要量及安全摄入量范围（1990） 的研究成果提出并制订。并参照国际营养

14、组织的推荐摄入量进行编制和设置量值。本标准编制任务确定后，于 2012 年 6 月即组织成立了起草小组，建立了工作专班，检索、收集相关资料，制定实施计划；7 月初即开始到低硒克山病区（利川市谋道乡新进村，土壤硒 0.02mg/kg） 、适硒区（恩施市龙风镇竹园坡村，土壤硒 0.42mg/kg） 、富硒区（新塘乡小古龙村，土壤硒 3.09mg/kg） 、高硒区（沙地乡老熊坡村，土壤硒 9.54mg/kg）进行采样和现场调查。共采集粮食、蔬菜、膳食、中药材、预包装食品等样品 340 个。随即开始检测工作，多数样品送恩施州质检所（国家硒产品质量监督检验中心）检测，恩施聚硒康农业科技开发公司检测研发部

15、主要检测预包装检样。9 月进入资料整理和初稿编制；此后进了反复讨论、修改后形成送审稿。主要起草单位：湖北恩施聚硒康农业科技有限公司、湖北省硒资源开发利用促进会、恩施自治州质量协会、恩施自治州预防医学会。主要起草人：彭祚全，恩施市疾控中心主任技师。省硒促会原副理事长、市硒办原副主任、市硒检测中心实验室原主任。现任湖北恩施聚硒康农业科技有限公司检测研发部总监。黄开勋，华中科技大学教授，博士生导师，湖北省硒促会理事长。朴建华，国家疾控中心营养与食品安全研究所研究员，微量元素营养室主任，卫生部微量元素重点实验室副主任，中国营养学会微量元素分会主任委员。向极钎，恩施州农科院副院长，研究员。胡蔚红（女） ，恩施州科技局高级工程师，原硒研究所所长。朱杨军（女） ，恩施州质量技术监督局副处级调研员兼标准科科长。雷红灵（女） ，湖北民族学院生物科学与技术学院副教授、博士。薛 华（女） ，恩施州产品质量监督检验所副所长，鄂西南农副产品质量监督检验中心副主任，国家硒产品质量监督检验中心（在建）副主任，高级工程师。卢先纪，恩施州卫生局疾控科原科长，副处级调研员，恩施州预防医学会原秘书长。2、标准的主要内容（一）样品检测情况1、340 个生物样品分区检验均值:粮 食 膳 食缺硒区 0.022mg/