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1、仪器分析实验仪器分析实验实验教学大纲实验教学大纲课程编号课程编号：课程学时课程学时：48 学时（工） 学时（理） 课程学分课程学分：1.5 学分适用专业（专业类）适用专业（专业类）：工科各专业，理科化学专业一、一、实验目的与任务：实验目的与任务：仪器分析实验课是化学化工各专业、材料、环化等科系学生的重要专业基础实验课。实验目的：仪器分析是测定物质化学组成、含量、形态、结构的重要手段，通过本课程的学习，使学生掌握常用的仪器分析方法，并初步具有应用此类方法解决相应问题的能力。实验任务：鉴于仪器分析内容非常广泛，即是分析测试方法，又是化学研究手段，因此，本课程的内容兼顾成分分析和结构分析；无机分析和
2、有机分析。通过本课程教学，要求学生对常用的仪器分析方法，如红外光谱法、原子吸收光谱法，分子荧光光谱法、紫外可见吸收光谱法、 ，气相色谱法、液相色谱法、电位分析法等方法的基本原理、仪器结构有比较深入的了解，基本掌握各种常用的仪器的使用和操作方法，初步学会测试结果的分析处理和误差评估，并使学生的分析问题和独立解决实际问题的能力得到提高。对近代的一些仪器分析方法，如核磁共振波谱法、质谱法等，通过电化教学或参观使学生了解其一般原理和特点，以扩大学生对仪器分析方法的知识面。为了培养学生独立解决问题能力和创新精神，本课程还安排一次设计实验。实验室提供若干课题供学生选择，要求学生自己查阅文献，设计实验方案，
3、选择分析方法，拟定实验步骤，独立完成实验，并对分析结果适当判断，分析结果的可靠性、误差、成本等。二、二、实验项目基本情况一览表实验项目基本情况一览表实验项目与学时分配一览表序号实验项目内容提要学时实验类型必开选开1绪 论 （1）仪器分析的实验内容、安排、 考试方法和要求；2 演示 必开（2）仪器分析实验数据记录、图 表处理、误差等实验报告要求。（3）仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。2火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁掌握原子吸收光谱法原理、学 习标准溶液和试样溶液配制；掌握 原子吸收分光光度计构造、使用方 法。定量方法和应用对象。 *回收率测定、方法设计及计算。4 验证 必开
4、3火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙掌握原子吸收光谱法原理、学 习标准溶液和试样溶液配制；掌握 原子吸收分光光度计构造、使用方 法。定量方法和应用对象。 *设计并选择适宜的试样溶液稀释倍 数。4综合 必开 4邻二氮杂菲-亚铁络合物显色条件选择了解 721 型分光光度计基本结 构与性能、使用方法和操作步骤。 学习邻二氮杂菲-亚铁络合物显色方 法和特点；掌握用分光光度法测定 邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；学 习选择与考察分光光度分析的实验 条件； 4 验证 必开5邻二氮杂菲-亚 铁络合显色法测 定 Fe(II)含量及 络和物摩尔比掌握用分光光度法测定邻二氮 杂菲-亚铁络合物的原理；掌握标准 曲线法
5、测定铁含量的方法；测定络 合物摩尔比。4 验证 必开6高锰酸钾紫外 吸收光谱定性扫 描及数据处理了解可见-紫外分光光度计基本 结构与性能、使用方法和操作步骤。 掌握紫外吸收光谱的绘制及解析。2 验证 必开7不同溶剂对紫外 吸收光谱的影响学习紫外吸收光谱在有机化合 物定性分析法。 实验不同溶剂对吸收光谱的影响。4 验证 必开8聚苯乙烯红外光 谱测定与解析掌握红外光谱法原理，学习红 外光谱仪的工作原理、仪器构造和 操作，练习红外谱图解析。4验证 必开9苯甲酸红外光谱 测定及谱图解析学习固体样品的制样方法及 IR 光谱分析。在同样测试条件下，分 别测定未知试样和已知标准试样谱 图，然后加以对比分析鉴
6、定。掌握 红外光谱法在有机化合物结构定性 分析的应用4综合必开10氟离子选择电极 测定自来水中氟用氟离子选择电极完成 2 种测 试方法：采用工作曲线法和标准加4验证必开入法测定自来水中氟离子含量，比 较 2 种方法的测定结果并讨论。11重铬酸钾电位滴 定硫酸亚铁胺溶 液掌握电位滴定方法原理，绘制 滴定曲线，计算并比较不同介质中 的条件电极电位值，计算亚铁含量。4验证必开12维生素 B2 的荧 光特性和含量测 定测绘奎宁的激发光谱和荧光光 谱，在最佳激发波长和发射波长下， 测量维生素 B2 荧光强度和其浓度的 关系，绘制工作曲线，测出样品中 维生素 B2 的含量。4 验证必开13苯系物的气相色
7、谱测定（气相色 谱法）掌握气相色谱法原理，了解气 相色谱仪的工作原理、仪器构造， 进行常规实验操作练习，掌握内标 法的原理及具体操作方法。 根据谱图，计算相关定性、定量数 据。4验证必开14用内标法分析白 酒中杂质用气相色谱法通过对大曲酒中 某些杂质的确证掌握最常用简便的 定性方法；通过对杂质的含量分析， 最终要求学生用质量分数表示酒中 杂质含量，相对误差控制在 10%以 内。4 验证选开15气相色谱柱的制 备及评价固定相制备、色谱柱填装、老 化和柱效评价。8 综合选开16高效液相色谱法 测定人血浆中扑 热息痛含量要求得到扑热息痛标准及试样 的 HPLC 图谱，指出样品中扑热息 痛的标准工作曲
8、线，其线性相关系 数大于 0.99，测出人血浆中扑热息 痛的含量。4 综合选开17定量测定相互重 叠的二元混合物 的紫外吸收光谱得到两种未知浓度的混合物分 别在不同最大吸光度值下的定波长 吸光度测量值，计算两种被测混合 物中高锰酸钾和重铬酸钾的各自含 量4验证选开18分子荧光标准曲 线法定量测量荧 光素钠的含量得出测量的工作曲线、测量条 件曲线以及未知待测试样的浓度和 强度4 验证选开19紫外-可见分光 光度法测定苯甲 酸理解常数 pKa设计并得到 4 种不同介质苯甲 酸溶液的定性扫描曲线光谱图和吸 光度，计算苯甲酸在不同 pH 值下 的苯甲酸的离解常数 pKa4验证选开20二氯荧光素最大 激
9、发波长和最大得到所测量的图谱、参数、最 大激发波长和最大发射波长值4验证选开发射波长的测定21二氯荧光素量子 产率的测定得到待测试样和参比标准溶液 各自的积分荧光强度图谱、数据和 结果；得到待测试样和参比标准溶 液各自的紫外吸光度值；计算最终 的二氯荧光素溶液的量子产率数值4综合选开22双波长紫外分光 光度法测定复方 磺胺甲噁唑片剂 的有效成分学会双波长等吸收点紫外分光 光度法测定二元混合组分的方法， 求出片剂中 TMP 的含量4验证选开23原子吸收光谱法 测量人发中的微 量元素8设计选开24心得安药品中盐 酸普洛萘尔的测 定18设计选开25可乐、咖啡或茶 叶中咖啡因的高 效液相色谱法分 析1
10、8设计选开26城市干道铅污染 的分析学生自己查阅文献，进行文献 总结，设计实验方案，选择分析方 法，拟定实验步骤，独立完成实验， 并对分析结果适当判断，分析结果 的可靠性、误差、成本等。18设计选开三、实验教学参考书、指导书三、实验教学参考书、指导书1、 仪器分析实验 ，张剑荣、万惠群、戚苓。科学出版社，北京，19992、 仪器分析 ，万惠群、于俊生、史坚编，科学出版社，北京，20023、 基础分析化学实验 ，北京大学化学系仪器分析教学组编，北京大学出版社，北京，19934、 化学基础实验 ，孙尔康，吴琴缓等编，南京大学出版社，南京，19915、Skoog D H, Holler F J, N
11、ieman T A, Principles of Instrumental Analysis, Fifth Edition,Philadelphia,19976、Sawyer D T, Heineman W R, Beebe J M, chemistry Experiments for Instrumental methods, John Wiley and Sons,Inc.1984四、说明四、说明 1、本教学大纲从 2004 级学生开始使用。2、本课程开出时间为：大学二年级的两个学期3、在“实验项目基本情况一览表”中列出了 26 个实验项目以供选择，课程教学的总学时数必须达到工科仪器分析实
12、验课程教学大纲规定的 48 学时。其中前 13个实验项目为必选实验，适合工科各专业，后 13 个实验项目为选开实验，理科仪器分析实验根据学时选择选开实验中的内容。五、各实验项目说明五、各实验项目说明实验一 绪 论1、目的要求（1）熟悉仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；（2）熟悉仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求。（3）熟悉仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规章制度。2、实验内容（1）指导教师讲解仪器分析的实验内容、安排、考试方法和要求；（2）指导教师讲解仪器分析实验数据记录、图表处理、误差等实验报告要求；（3）指导教师讲解仪器分析实验室安全、卫生、仪器损坏赔偿等规
13、章制度；（4）学生自己清点本学期实验所需仪器。实验二 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的镁1、目的要求（1） 掌握原子吸收光谱法的基本原理；（2） 了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；（3） 学习原子吸收光谱法操作条件的选择；（4） 了解以回收率来评价分析方案准确度的方法。2、实验内容（1） 仪器操作条件的选择选择燃气和助燃气比例以及燃烧器高度，以确定仪器的最佳操作条件。（2） 释放剂锶溶液加入量的选择（3） 绘制标准曲线：以镁含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线（4） 测定自来水水样中镁的含量（5） 计算回收率实验三 火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙1、目的要求（1） 通过对钙最
14、佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；（2） 了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理；（3） 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。2、实验内容（1） 测试溶液的制备：配制浓度不同的 Ca2+标准系列溶液；（2） 分析条件的选择：对燃烧器高度和助燃比这两个条件进行选择，得出最佳实验条件；（3） 制作校准曲线并测定未知样品：在最佳实验条件下，由稀到浓测定所配标准溶液的吸光度，画出校准曲线。然后在同样条件下测定未知样品的吸光度，在标准曲线上查出并计算未知样品中的钙的含量。实验四 邻二氮杂菲-亚铁络合物显色条件选择1、 目的要求
15、（1）通过分光光度法测定铁的条件实验，学会如何选择分光光度分析的条件；（2）了解分光光度计的构造和使用方法；（3）掌握邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法2、 实验内容（1）绘制吸收曲线（2）邻二氮杂菲-亚铁配合物的稳定性的测定（3）确定显色剂的最佳加入量（4）测定溶液酸度对配合物的影响实验五 邻二氮杂菲-亚铁络合显色法测定 Fe(II)含量及络合物摩尔比1、目的要求（1）掌握用分光光度法测定邻二氮杂菲-亚铁络合物的原理；（2）掌握标准曲线法测定铁含量的方法。2、实验内容（1）标准曲线的绘制（2）测定未知液中铁的含量实验六 高锰酸钾紫外吸收光谱定性扫描及数据处理1、目的要求（1）了解紫外-可
16、见光谱定性分析原理；（2）掌握紫外-可见光谱定性图谱数据的处理方法；（3）熟悉紫外-可见光谱分析仪的定性扫描实验操作方法。2、实验内容（1）移取一定量的高锰酸钾标准储备液（2）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；（3）选择定性分析模式，定性扫描测量高锰酸钾的光谱图；（4）对获得的图谱和数据进行结果分析。实验七 不同溶剂对紫外吸收光谱的影响1、目的要求学习紫外吸收光谱在有机化合物中的定性分析法。2、实验内容（1）打开紫外-可见光谱仪主机进行仪器初始化，预热；（2）配置不同溶剂的溶液；（3）测定不同溶液的紫外吸收光谱；（4）对测定结果进行分析，得出不同溶剂对紫外吸收光谱的影响。实验八 聚苯乙烯红外光谱测定与解析1、目的要求（1）学习红外光谱仪的工作原理、仪器构造和操作；（2）初步训练对红外吸收光谱的解析。2、实验内容（1）样品的制备；（2）将制备好的样品插入样品架，测定红外光谱。实验九 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析1、目的要求（1）掌握溴化钾压片法测绘固体样品
