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1、（五）分析化学基础实验课程信息课程信息课程名称课程名称：分析化学基础 课程编号课程编号：010334 课程类别课程类别：选修开课院系开课院系：土木学院环境工程系 开课专业开课专业：环境工程课内总学时课内总学时：36 学分学分：4 实验学时实验学时：4 课内上机学时课内上机学时：0课程负责课程负责：黄鹂鸣 先修课程先修课程： 执笔执笔：陈秀枝、唐瑞彬、黄鹂鸣 审阅审阅：孙体昌，段旭琴实验一实验一 天然水总硬度的测定（设计性实验）天然水总硬度的测定（设计性实验）一、实验目的1. 分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练
2、地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。2. 通过综合性实验培养学生的综合能力，如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究和创新意识。3. 通过本实验，使学生了解水硬度测定意义及硬度表示方法，掌握络合滴定的原理、特点、方法，学习 EDTA 标准溶液的配置和标定方法，掌握铬黑 T指示剂的应用及特点，认识酸度控制在络合滴定中的必要性和重要性，并特别要求学生能够通过自拟比较实验方案来确定掩蔽干扰离子的方法及条件。4. 通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。二、实验内容与方案1、实验内容
3、水的硬度的测定分为水的总硬度以及钙-镁硬度两种，前者是测定 Ca、Mg总量，后者则是分别测定 Ca 和 Mg 的含量。本实验用 EDTA 络合滴定法测定水的总硬度。在 pH=10 的缓冲溶液中，以铬黑 T 为指示剂，用 Na2S 掩蔽Fe3，Al3，Cu2，Pb2，Zn2等共存离子。水中有可能存在的 Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等共存离子对测定有干扰，一般加入三乙醇氨或 Na2S 对这些离子进行掩蔽，在干扰离子浓度较低时，一般用三乙醇氨掩蔽即可；在干扰离子浓度较高时，一般用 Na2S 掩蔽。在本实验中干扰离子浓度较高，所以使用 Na2S 作为掩蔽剂。在实验中，如果掩蔽剂加入
4、量过少，不能起到对干扰离子的掩蔽作用；如果掩蔽剂加入量过多，造成不必要的浪费。因此，在本实验中要求学生自行设计自行设计掩蔽剂 Na2S 加入量的条件实验，并得出最佳使用量。2、实验方案（1）EDTA 标准溶液的标定吸取 20.00mlZn（0.01000mol/L）标准溶液，放于 250ml 锥形瓶中，加 1 滴甲基红指示剂，用 1:2 氨水中和 Zn 标准溶液中的盐酸，溶液由红变黄时即可，加入 30ml 蒸馏水，10ml 缓冲溶液，加入 3 滴铬黑 T 指示剂，用 EDTA 溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色时即为终点，平行滴定 3 次，取平均值按下式计算 EDTA 的准确浓度。N1V1=N2
5、V2（2）Na2S 加入量的条件实验按照自行设计的实验方案进行条件实验，以 Na2S 加入量为横坐标，EDTA滴定体积为纵坐标画出曲线，从曲线上确定 Na2S 的最佳使用量。（3）天然水总硬度的测定用 100ml 量筒准确量取 100ml 实验用水于 250ml 锥形瓶中，加入条件实验中确定的 Na2S 溶液用量，5ml 氨性缓冲溶液，5 滴铬黑 T 指示剂，立即用EDTA 标准溶液滴定，当溶液由紫红色变为兰色即为终点。注意注意：由于反应速度比较慢，所以滴定速度一定要慢，否则很容易滴定过量。平行测定三份样品，按下式计算水样的总硬度。以 mmolL 表示结果。水的总硬度 = CV/水样体积再分别
6、以 CaO(mg/L) 、CaCO3(mg/L) 表示结果。三、实验设备与材料1、 乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y2H2O，分子量 372.2） ，称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠盐，放入烧杯中，少量水溶解完全后，转入 1000ml 容量瓶中定容。溶液浓度约为 0.01mol/L。 （已配好）2、 NH3NH4Cl-缓冲溶液 称取 20 克 NH4Cl，溶于水后，加入 100ml 原装氨水，用蒸馏水稀释至 1000ml，pH 值约等于 10。 （已配好）3、黑 T 指示剂 称取 0.50 克铬黑 T 溶解于 25ml 三乙醇胺-75ml 无水乙醇中，低温保存，有效期 100 天。 （已配好
7、）4、Zn 标准溶液 称取 0.6537 g 纯度为 99.99%的锌粒，放于烧杯中，加入少量水、20ml 盐酸，反应完全后转入 1000ml 容量瓶中定容。溶液浓度为0.0100mol/lL（已配好）5、甲基红 1g/L，60%乙醇溶液。 （已配好）6、氨水 1:2。 （已配好）7、Na2S 2g/l。 （已配好）8、盐酸 1:1. （已配好）9、玻璃器皿：滴定管、移液管、量筒、锥形瓶各若干10、滴定台架、洗瓶四、实验基本要求1、在实验开始前，要有书面的实验设计方案。2、正确使用实验中所用到的滴定管、移液管等器皿，操作过程要正确。3、了解本实验中有可能在哪些环节产生误差，并能在实际操作过程中
8、避免这些误差产生。五、实验报告要求1、写明实验的目的和内容 2、写明 EDTA 标准溶液的标定过程及计算3、写出 Na2S 加入量的条件实验，画出 VNa2S-VEDTA(ml)曲线，说明所选择的最佳条件。4、写出天然水总硬度的测定过程及结果计算。5、回答思考题。六、相关基础知识硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。在本实验中，要求学生分别以 CaO(mg/L) 、CaCO3(mg/L)计算。七、思考题1、滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在将会导致什么现象发生？2、在本实验中的心得体会。实验二实验二 酸碱滴定实验食用白醋中醋酸浓度的测定酸碱滴定实验
9、食用白醋中醋酸浓度的测定一、实验目的一、实验目的分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验学生可以掌握第一手材料，加深对课堂所学的基本理论知识的理解，并训练学生正确、熟练地掌握定量分析实验的基本操作技能，提高分析问题和解决问题的能力。1、通过本实验，使学生了解强碱滴定弱酸的反应原理，突跃范围及指示剂的选择；学习 NaOH 溶液的配制及以邻苯二甲酸氢钾为基准物质进行标定的原理和方法；掌握称量、滴定、定容、移液以及正确观察滴定终点等基本操作技能；能根据分析仪器的准确度正确记录读数并进行正确计算。2、通过实验培养学生实事求是，严谨的科学态度，良好的实验室工作作风和习惯。二、实验内容与方案二、实验内容与
10、方案1、实验内容醋酸为有机弱酸（Ka=1.810-5） ，与 NaOH 反应式为：HAcNaOH=NaAcH2O反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围变色的指示剂。食用白醋中醋酸含量大约在 3050 mg/ml。2、实验方案（1） 、NaOH 标准溶液浓度的标定取 20.00mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液于 250ml 锥形瓶，加入 30ml 蒸馏水，摇匀，加入 3 滴酚酞指示剂，用 NaOH 溶液滴定，溶液颜色由无色变为粉红色并保持半分钟不褪即为终点，取三份平行样进行滴定，取平均值按下式计算溶液的浓度。N1V1=N2V2（2） 、食用白醋中醋酸含量的测定准确移取白醋样
11、品（已稀释 5 倍）20.00ml 置于 250ml 锥形瓶中，加入30ml 蒸馏水，加 3 滴酚酞指示剂摇匀。用 NaOH 标准溶液滴定至微红色 30 秒不褪色即为终点，同时测定三份,取平均值计算食用白醋中 HAc 的含量。三、实验设备与材料三、实验设备与材料1、酸式滴定管、碱式滴定管、滴定台、蝴蝶夹。2、玻璃量筒、移液管、滴瓶。3、NaOH 溶液（0.1mol/L） 用烧杯在粗天平上称取 4 克固体 NaOH，加入新鲜的或煮沸除去 CO2的蒸馏水，溶解完全后转入 1000ml 容量瓶中定容。摇匀后转入塑料瓶中保存。 （已配好）4、酚酞指示剂 2g/L 乙醇溶液。 （已配好）5、邻苯二甲酸氢
12、钾（KHC8H4O4）标准溶液（0.1000mol/L） 称取在 100125烘干 1 小时后的基准物质 24.0230g，放入烧杯中，加入适量水溶解，转入 1000ml 容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。四、实验基本要求四、实验基本要求1、学会正确使用各种玻璃器皿。2、掌握酸、碱滴定的要领，能够正确判断滴定终点。五、实验报告要求五、实验报告要求1、写明实验的目的和内容 。2、写出实验的基本原理及有关的化学反应方程式。3、写出食用白醋中醋酸含量的测定过程。4、根据实验数据，计算食用白醋中醋酸含量（以 mg/ml）计。5、回答思考题六、相关基础知识六、相关基础知识酸碱滴定法，又称中和滴定法，是以酸碱反
13、应(水溶液中的质子转移反应)为基础的定量分析方法。在酸碱滴定过程中，被滴定的溶液在外观上通常不发生任何变化，需借助酸碱指示剂颜色的改变来指示滴定终点。通过酸碱滴定分析，可以测定试样当中酸或碱的含量。食用白醋的有效成分为醋酸，其含量大约在 3050 mg/ml。醋酸为有机弱酸（Ka=1.810-5） ，可用标准 NaOH 溶液进行滴定，与 NaOH 的反应方程式为：HAcNaOH=NaAcH2O反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞、百里酚酞等碱性范围变色的指示剂，而在酸性范围内变色的指示剂，如甲基橙、甲基红等已不能使用。选用酚酞作指示剂时，溶液颜色由无色变为粉红色并保持半分钟不
14、褪即为终点。NaOH 易吸收空气中的水分和二氧化碳，不能作为基准物质直接配制标准溶液。通常采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质对其进行标定，即准确称取适量邻苯二甲酸氢钾制备成溶液，用待标定的 NaOH 溶液进行滴定，根据消耗的NaOH、溶液的体积和邻苯二甲酸氢钾的质量计算 NaOH 的准确浓度。七、思考题七、思考题1、测定食用白醋时，为什么选用酚酞指示剂？能否选用甲基橙或甲基红做指示剂？2、酚酞指示剂由无色变为微红色，此时溶液的 pH 值是多少？实验三实验三 工业纯碱总碱度测定工业纯碱总碱度测定一、实验目的一、实验目的1、了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质。2、掌握 HCl 标准溶液的配制、
15、标定过程。3、掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。4、掌握定量转移操作的基本要点。二、实验原理二、实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH 及 NaHCO3等成分。常以 HCl 标准溶液为滴定剂测定总碱度来衡量产品的质量。滴定反应为Na2CO32HCl=2NaClH2CO3H2CO3=CO2 +H2O反应产物 H2CO3易形成过饱和溶液并分解为 CO2逸出。化学计量点时溶液pH 为 3.8 至 3.9，可选用甲基橙为指示剂，用 HCl 标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。试样中的 NaHCO3同时被中和。由于
16、式样易吸收水分和 CO2，应在 270300将试样烘干 2h，以除去吸附水， 并使全部 NaHCO3转化为 Na2CO3，工业纯碱的总碱度通常以Na2CO3或Na2O表示，由于试样均匀性较差，应称取较多试样，使其更具代表性。测定的允许误差可适当放宽一点。三、主要试剂和仪器三、主要试剂和仪器1、HCl 溶液 0.1mol/L 配制时应在通风橱中操作。用量杯量取原装浓盐酸约9mL，倒入试剂瓶中，加水稀释至 1L，充分摇匀。2、无水 Na2CO3 于 180干燥 23h。也可将 NaHCO3瓷坩埚内，在270300的烘箱内干燥 1h，使之转变为 Na2CO3。然后放入干燥器内冷却后备用。3、甲基橙指示剂 1g/L。4、甲基红 2g/L 60%的乙醇溶液。5、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 将 2g/L 甲基红的乙醇溶液与 1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液以 1+3 体积混合。6、硼砂（Na2B4O710H2O） 应在置有
