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1、ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号SN中华人民共和国 出入境检验检疫 行业标准XX/T XXXXXXXXX进出口纺织品中 kelevan 的检测方法 液相色谱-串联质谱法Determination of kelevan in textiles for import and export-Liquid chromatography -tandem mass spectrometry method（送审讨论稿）XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布XX/T XXXXXXXXXI前 言本部分依据
2、GB/T1.1-2009标准化工作导则 第1部分：标准的结构规则、GB/T20001.4-2001标准编写规则 第4部分：化学分析方法和SN/T0006-2009进出口纺织品检验规程、检验方法 标准编写基本规定给出的规则起草。 本部分的附录A、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：由中华人民共和国广东出入境检验检疫局起草，湛江市质量计量监督检测所和 中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。XX/T XXXXXXXXX1进出口纺织品中 kelevan 的检测方法 液
3、相色谱-串联质谱法1 范围本标准规定了纺织品中 kelevan（克莱范)的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中 kelevan（克莱范）的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。3 原理试样经甲醇乙腈(1:1,v/v)超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。4 试剂与材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。4.1
4、 甲醇。4.2 乙腈。4.3 乙酸铵。4.4 5 mmol/L 乙酸铵水溶液：准确称取 0.19 g 乙酸铵溶于 500 mL 水溶液中，用 0.2 m 的膜过滤， 现配现用。4.5 佛罗里硅土小柱：500 mg/6 mL。4.6 kelevan 标准储备溶液（100 mg/L）：用甲醇或者其他合适的溶剂配制成浓度约为 100 mg/L 的储 备溶液，储备液在 0 4 下贮存于棕色瓶中。4.7 kelevan 标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据 需要，用甲醇乙腈溶液(1:1,v/v)或者其他合适的溶剂将标准储备溶液（4.6）配制为适当浓度的标准 工作溶
5、液，标准工作溶液应使用前配制。XX/T XXXXXXXXX25 仪器和设备5.1 液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS） ，配电喷雾离子源。5.2 旋转蒸发仪。5.3 可温控超声波提取器。5.4 漩涡振荡器：可调转速到 2000 rpm。5.5 固相萃取仪。5.6 电子天平：感量 0.1 mg 。5.7 50mL 具密闭塞的玻璃管。5.8 一次性注射器：2 mL 。5.9 聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22 m。6 分析步骤6.1 试样制备以及处理从实验室样品中取 5g 有代表性的试样，剪碎至 5 mm5 mm 以下，混匀。从混合样中称取约 2 g左右试样，精确至 0.01 g，置于 50
6、mL 具密闭塞的玻璃管中。往玻璃管中加入 20 mL 甲醇乙腈溶液(1:1,v/v)，盖紧塞子，常温下用超声波发生器超声 60 分钟，其中每隔 20 分钟取出，经漩涡震荡器震摇一分钟。冷却至室温，将提取液用定性滤纸过滤到 25 mL 容量瓶中，再用 4 mL 甲醇乙腈溶液(1:1,v/v)洗涤玻璃管以及管里残渣，再将洗涤液过滤到容量瓶中一同合并提取液，最终定容至 25 mL，混合均匀后取上层清液,用 0.22 m 的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（若样品基质复杂，可有选择性地对基质干扰较大的样品进行净化） ，供液相色谱-串联质谱分析。6.2 净化（针对个别基质复杂样品）分别
7、用 5 mL 的水和 5 mL 的甲醇活化佛罗里硅土小柱，用 5 mL 的甲醇-乙腈(1:1,v/v)平衡，弃去流出液，但是保持净化柱湿润，然后全量上样（提取液约 20 mL） ，收集流出液，用 5 mL 的甲醇-乙腈(1:1,v/v)淋洗，合并淋洗液定容到 25 mL，用 0.22 m 的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头过滤,供液相色谱串联质谱测定。XX/T XXXXXXXXX36.3 仪器分析由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。6.3.1 液相条件a)Thermo，Hypersil GOLD，5 m，100 mm2.1 m
8、m，或相当者；b)柱温： 25 c)流动相 A:甲醇流动相 B:5 mmol/L 乙酸铵水溶液；d)梯度洗脱程序：参照资料性附录 A；e)流量：300.0 L/min；f)进样体积：10.0 L；g)运行时间：10 min。6.3.2 质谱条件a) 检测模式：ESI 负离子模式，选择反应监测（SRM）或多反应监测（MRM） ；b) 电喷雾电压（IS）：-3800 V；c) 离子源温度(TEM)：350 ；;d) 鞘气（雾化气）压力：45 psi；辅助气（GS2）压力:15 psi；反吹气（气帘气）压力：1.0 psi；e) 其他质谱条件参照附录 B。6.3.3 定性测定6.3.3.1 保留时间
9、 待测样品中kelevan色谱峰的保留时间与标准溶液相比变化范围应在2.5 %之内。6.3.3.2 信噪比Kelevan定性离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于或等于3（S/N3） ，定量离子的重构离子色谱峰的信噪比应大于或等于10（S/N10） 。XX/T XXXXXXXXX46.3.3.3 定量离子，定性离子及子离子丰度比Kelevan的质谱定性离子必须出现，至少应该包括一个母离子和两个子离子，并且在同一检测批次中，样品中kelevan的两个子离子的丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围。表1 定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度50 %20 %-50 %10
10、 %-20 %10 % 允许的相对偏差202530506.3.4 定量测定外标法定量。必要时采用基质加标的方法定量。根据测试样中kelevan的浓度来配制标准工作浓度，使样品的浓度在标准曲线范围内；样品未检出时标准工作溶液应包含最低检出浓度；必要时对样品进行稀释或者浓缩再测定。kelevan定性定量离子参见附录B。kelevan标准物质的LC/MS/MS离子流色谱图和质谱图参见附录C。7 结果的计算和表示按照下列(1)式计算样品中kelevan（克莱范）的含量，计算结果表示到小数点后一位。mAVcAXiSii iF.(1) 式中：Xi 试样中 kelevan（克莱范）i的含量，mg/kg； A
11、i 样品萃取液中kelevan（克莱范）i的峰面积；AiS 基质标准中 kelevan（克莱范）i的峰面积；ci 基质标准中 kelevan（克莱范）i的浓度，mg/L；V 样品萃取液最终定容体积，mL；m 试样量，g；F 稀释因子。8 测定低限、回收率和精密度8.1 测定低限本标准的测定低限为0.025 mg/kg。XX/T XXXXXXXXX58.2 回收率本标准的回收率范围在85 %105 %之间。8.3 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的 10%
12、，以大于这两个测定值的算术平均值的 10 %情况不超过 5 %为前提。9 测试报告试验报告至少应给出下述内容：a)使用的标准；b)样品来源及描述；c)采用的试样前处理方法；d)测试结果；e)任何偏离本标准的细节；f)试验日期。XX/T XXXXXXXXX6附录A（资料性附录）液相色谱梯度洗脱程序时间/min流速/（mL/min）流动相 A/(%)流动相 B/(%)00.320.080.04.000.390.010.07.000.390.010.07.100.320.080.010.000.320.080.0XX/T XXXXXXXXX7附录B（资料性附录）LC-MS/MS 质谱检测条件特征离子
13、对特征离子对Q1/Q3Q1/Q3扫描时间扫描时间 （s s）扫描宽度扫描宽度(s)(s)透镜补偿电压透镜补偿电压(v)(v)锥孔电压锥孔电压(v)(v)碰撞压力碰撞压力(psi)(psi)碰撞能量碰撞能量(ev)(ev) 633.000/97.1680.020.18481.545 633.000/426.5210.020.18481.527 633.000/586.5300.020.18481.519其中 633.000/426.521 为定量离子对。XX/T XXXXXXXXX8附录C（资料性附录）kelevan 标准物质 LC-MS/MS 离子流色谱图和质谱图RT: 0.00 - 10.0
14、0SM: 7B012345678910 Time (min)05101520253035404550556065707580859095100Relative AbundanceRT: 6.89 AA: 319417 SN: 11541NL: 4.47E4 TIC MS ICIS 100图 A.1 kelevan 标准物质 LC-MS/MS 离子流色谱图XX/T XXXXXXXXX9test_120917174352 #279RT: 2.50AV: 1NL: 2.53E5 F: - c ESI Full ms2 633.000 80.000-630.689100150200250300350400450500550600 m/z5101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance426.5586.5424.6596.6 454.5169.0 97.2 550.5548.6551.1476.3406.5173.698.5354.6122.8图 A.2 kelevan 标准物质 LC-MS/MS 质谱图_
