四川泸州山银花挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

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1、1四川泸州山银花挥发油化学成分的气相 色谱-质谱联用分析【摘要】 目的研究泸州地区产山银花挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取山银花挥发油,采用 GC-MS 联用仪对其进行分析鉴定,并用面积归一化法测定其百分含量。结果山银花挥发油共分离出 47 个组分,鉴定了其中 31 个成分,占挥发油总量的 89.67。其中,含量超过 1的有 23 个,芳樟醇含量最高,达24.51。结论该法分离效果良好,所鉴定组分较准确,对泸州地区产山银花挥发油的开发应用研究有一定的参考价值。 【关键词】 山银花 挥发油 气相色谱-质谱联用Analysis of Chemical Composition of Vola

2、tile Oil in Luzhou Flos Lonicerae by GC-MSAbstract:ObjectiveTo identify the compositions of volatile oil from Luzhou Flos Lonicerae. MethodsThe volatile oil was extracted from Flos Lonicerae through steam distillation method. GC-MS was used for the determination of volatile oilThe relative contents

3、of constituents were determined by area normalization method.Results31 among the 47 separated constituents were identified,which constituted 89.67 of the total amounts,the contents of 23 compounds were over 1,Linalool was the richest(24.51). ConclusionThis method is provided with good separative eff

4、ectIt is excellent to separate and determine the components of volatile oil from Luzhou Flos Lonicerae,and to offer reference value in the development and application study on the volatile oilKey words:Flos Lonicerae; Volatile oil; GC-MS山银花为忍冬科植物灰毡毛忍冬 Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.,红腺忍冬Lonicera

5、hypoglauca Miq.或华南忍冬 Lonicera confuse DC.的干燥花蕾或带初开的花1。具有抗菌消炎、清热解毒、凉散风热的功效,主要用于治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等疾病1。其有效成分为有机酸类(绿原酸2和异绿原酸)、黄酮类和挥发油。山银花分布广泛,而产地不同,其挥发油中各成分含量存在着较大的差异29。有关山银花挥发油的成分研究曾有报道1011,但四川泸州山银花中的挥发油成分尚未见报道。为全面了解本地区山银花挥发油成分的变化及差异,我们采用 GC-MS 首次对泸州山银花的挥发油成分做了分析研究,为开发利用这一地区的山银花提供科学依据。1 仪器与材料

6、岛津 GC17A-QP5050 型 GC-MS 联用仪;CLASS VP 5000 工作站,NIST 98 谱库。试剂均为分析纯。山银花采自四川省泸州市古蔺县,经鉴定为灰毡毛忍冬Lonicera macranthoides Hand.-Mazz.的干燥花蕾。2 方法b 2.2 色谱条件色谱柱为 DB-1(30 m0.25 mm,0.25 m)弹性石英毛细管柱;载气为 He;流速 1.0 mlmin-1;分流比为 301;柱前压 49 kPa;进样口温度 280;程序升温,初始温度为 40,保持 12 min,以 4min-1 速率升温至 70,保持 10 mim,再以 6min-1 速率升温至

7、 230;进样量 0.1 l。2.3 质谱条件电离方式为 EI;电子能量为 70 eV;离子源温度 200;发射电流0.2 mA;电子倍增电压 2.4 kV;扫描质量范围为 30600 amu;扫描间隔 0.5 s。3 结果按上述实验条件进样,得到山银花的总离子流图,见图 1。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,用质谱数据库 NIST 检索,同时采用人工谱图解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,查对有关质谱资料12,13,对基峰、质荷3比和相对峰度等方面进行直观比较,分别对各色谱峰加以确认,综合各项分析鉴定,从而确定山银花挥发油中的化学成分,并采用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量

8、。结果见表 1。表 1 山银花挥发油 GC-MS 分析结果(略)4 讨论本文通过 GC-MS 联用首次分析了泸州地区山银花挥发油的成分,共分离得到47 个化学成分,鉴定出其中 31 个化合物,已鉴定的化合物占总馏出组分的 65.96 %,已鉴定的成分占色谱总馏出峰面积的 89.67。 从泸州地区山银花挥发油成分分析来看,其主要成分为芳樟醇(linalool)、棕榈酸(palmitic acid)、双花醇(shuanghuaol)、-松油醇(-terpineol)、糠醛(furfural)、香叶醇(geraniol)、橙花叔醇(nerolidol)。其中含量最高的成分是芳樟醇(linalool)

9、,占挥发油总量的 24.51% ,其次是棕榈酸,占挥发油总量的 12.28%。芳樟醇、双花醇、香叶醇、-松油醇不仅香气浓郁,可作高级香料,而且具有抗菌抗病毒作用14。如芳樟醇可平喘镇咳,治疗小儿肺炎及扁桃体炎15。这些实验数据为进一步开发利用泸州地区山银花的药用资源提供科学依据。以上分析结果与文献报道的山银花和金银花挥发油化学成分比较,大类成分基本一致,即主要都含芳樟醇、棕榈酸、松油醇、香叶醇等,但其含量不一致,其它小类成分也有较大不同,产生这种结果主要原因是由于品种、产地、生长环境、采集时间、取材部位、储藏和加工方法等不同造成的。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典,部S.北京:化学工业出

10、版社,2005:21.42王国亮,朱信强,王金凤豫北平原栽培金银花精油化学成分分析J.中国中药杂志.1992,l7(5):268.3张 玲,彭广芳,于宗渊山东金银花主流品种挥发油成分比较研究J.中国药科大学学报,1994,25(3):184.4刘家欣,谷宜洁湘西金银花挥发油化学成分研究J.分析科学学报,1999,15(1):66.5刑学锋,陈飞龙,安春志河南省密县金银花挥发油化学成分研究J.第一军医大学分校学报,2005,28(2): 114.6樊庆林,王广树,张明欣长白忍冬干燥花蕾挥发油化学成分的 GC-MS 分析J.吉林中医药,2006,26(1): 54.7刑俊波,李 萍,张重义不同产地

11、金银花挥发油 GC/ MS 的比较分析J.中草药,2002,33(9):784.8童巧珍,周日宝,罗跃龙湖南 3 个产地灰毡毛忍冬花蕾的挥发油成分分析J.中成药,2005,27(1): 52.9狄留庆,蔡宝昌,李伟东金银花挥发性成分的 GC-MS 分析J.中药材,2003,26(7):491.10王天志,李永梅,王志霄灰毡毛忍冬花蕾挥发油成分研究J.中草药,2000,31(9):657.11苟占平,万德光红腺忍冬干燥花蕾挥发油成分研究J.中国现代应用药5学杂志,2005,22(6):475.12中国质谱学会有机专业委员会香料质谱图集M.北京:科学出版社,1992:1.13 Heller S R, Milne G W A. EPA/NIH Mass Spectral DatabaseM. Washington: US Government Printing Office,1978:1.14宋广运,荣缦倩,刘清琪忍冬不同器官的含量及体外抑茵效果J.中草药,1981,16(5):37.15柯铭清中草药有效成分理化与药理特性M.长沙:湖南科学技术出版社,1994:1266.

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