app重金属分析仪说明书

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1、此文是对当电位处理分析仪（Voltammetric Process Analyzer, VPA）在试运行或 Site Acceptance Test or Factory Acceptance Test 出现问题时的处理方法的一般介绍。1.操作原理操作原理 VPA 电位单元是通过使用配置有多孔或棒状流动工作电极的特殊小室基于流通的电化 学/电量分析或者电子计时电位分析。 一个特殊的流通系统可以加速测量速度， 减少试剂 消耗。因 此 ， 此 电 位 单 元 也 被 称 作 EcPA ： 电 子 定 时 电 位 加 工 分 析 仪 （ Electro chronopotentiometric Pr

2、ocess Analyzer）库伦分析在整个自动模式中由两步组成。首先，给定体积的样品溶液将在反应盘管中处 理用以减少物种的相互影响和适当的稀释样品。然后，配制好的样品在泵的作用下通过 测量室，电位设定为能是物种能以基本形式沉淀在工作电极上。接下来，沉积物会被恒 定电流剥落用以优化电解质溶液，但是，工作的电极的电位必须受到监测和评估。在每 次运行中，背景信号会从样品的总网信号中提取出来。分析物的浓度随后会通过标准液的自动校准而获得。图一为仪器的组成图。分析单元是由蠕动泵，反应盘管，六口选择阀和测量室组成的流 水系统。整个流水系统由控制单元和操作系统全自动操作。由螺线管选择器 PTFE 阀控 制

3、开关的溶液（样品，载体，电解液，试剂）将通过蠕动泵抽入流水系统。当穿过测量 室后，溶液将被转变为废水。分析样品来自于连续充满全新样品液的总管和虹吸瓶。图一：图一：EcPA 伏安单元组成图分析过程监测（样品液）伏安单元组成图分析过程监测（样品液）第一部分 用载体液和试剂 A 和/或 B 充满流体室背景信号的调整和测量 第二部分 通过载体液对样品液进行采样和稀释（根据范围决定） 试剂 A 和/或 B 的添加 分析液浓度的调正和测量每一个分析周期需要重复第二部分四次。 每一次测试后， 分析结果会被显示和送至 模拟输出和串行通讯输出。注意：如果加强重现性或者大钉（spikes？）的移除需要软件升级，那

4、么软件可通过 Median 计算进行安装。在后面的情况中，Median 将会为了 4 次得到的分析结果而被计 算，这个结果将不会在分析过程中显示和送出。在分析循环的最后，只有计算出的 Median 阀会被显示和送入模拟输出和信号通讯输出。备注： 载体溶液：根据分析物（金属物质）的测量范围，稀释将由载体溶液完成。载体溶 液是一种应用试剂溶液（A 或者 B） 试剂溶液 A 和/或 B：取决于待测分析物，或者介入金属的存在，或者在测试过程中 将被使用的一种反应物或两种反应物（A，A&B） 。 调节：在调节时，所需溶液将通过蠕动泵和打开六口选择阀转移至流动室。蠕动泵 连续的计量反应能得到分析盘管中均质

5、的混合物。分析过程中的校准（标准校准溶液） ：分析过程中的校准（标准校准溶液） ： 第一部分： 用载体液和试剂 A 和/或 B 充满流体室 背景信号的调整和测量第二部分： 通过载体液对样品液进行采样和稀释（根据范围决定） 试剂 A 和/或 B 的添加 分析液浓度的调正和测量每一个分析周期需要重复第二部分四次。每一次测试后，分析结果（TAU 阀）会被显 示和送至模拟输出和信号通讯输出。注意：TAU 阀校正需要得到的的所有参数（金属）在参数应用手册中都有提到。常规备注： 总分析时间取决于分析物的测量范围：低测量范围（ppb level）将需要更长的分析 时间。 EcPA 的测量范围不可能被局部地改

6、变。当客户需要另一个测量范围时，软件和/ 或硬件必须进行调整。这可以由 AppliTek 和 EcPA 供应商来安排。请参考 2.2.7 参 数的升级。2. 建议：建议：2.1 试剂溶液与配制试剂溶液与配制：用于配制试剂的容器必须尽可能干净，最好由 Teflon，聚乙烯（PE）或者聚丙烯（PP）材 料制成。最好使用同一容器来储存和配置相同溶液以避免交叉污染。 如果使用容器，先用引用水清洗 3 次，再用 0.01M 硝酸清洗 3 次，最后用去离子水清洗 3 次。推荐使用双层试剂容器： 在周期性更换反应物溶液后， 使用完的旧溶液容器可以被新的试剂 溶液容器所取代。切忌将新溶液混合于旧溶液中！切忌将

7、新溶液混合于旧溶液中！ 这将导致试剂溶液浓度的变化（稀释） ，试剂溶液的转移也可导致气泡的形 成。下面的容器可作为备用品被预定编号编号描述描述Z00151001.0L 组装瓶(含螺纹盖)Z00150002.5L 组装瓶(含螺纹盖)Z00151055.0L 组装瓶(含螺纹盖)如果没有多余的容器可用， 必须将旧的试剂溶液倒出容器， 并用少量的新溶液清洗容器三次。 最后再将新的试剂溶液倒入容器。用于制备的去离子水不能含有溶解于水的气体（空气）和微生物，所以立刻烧开水，并冷却 至室温。 这种去掉气体的去离子水会更适合试剂的制备。 显然， 烧水也应该使用干净的容器。沸腾去离子水的使用沸腾去离子水的使用

8、如果水没有沸腾，会形成气泡，并会被吸入试剂管道；这将导致结果的错误。有些反应物可能含有不溶于水的固体颗粒。 用干净滤纸过滤此类溶液 （先用稀硝酸和水清洗 过滤器和滤纸） 。重视适宜的环境温度！重视适宜的环境温度！ 15C-35C（ 4 C 偏差）必须引起重视。温度波动过大会引起空气泡的形成。 当新的溶液从一个较冷的地方转移至一间比较适宜的房间后，温度的调节应该引起 重视。备注：备注：试剂的制备遵从“试剂方法（Recipe for reagents） ”和“仪器说明书”写到的推荐方法。砷（As）和铬（Cr） ：标准校正溶液必须由去了气体的去离子水制备。可以通过去 了气体的去离子水制备的母液制备稀

9、释溶液。镉（Cd）和铅（Pb） ：用 0.01M 盐酸和 0.01M 硝酸制备标准校准溶液。用去了气体的去离子水母液制备稀释溶液后可直接用于运行测试。当测试运行几 个小时后，利用烯酸溶液（0.01M 盐酸或者 0.01M 硝酸）避免镉和铅沉积在容器壁 上。汞（Hg） ：用 0.01 mol/L 盐酸加入 0.00001 mol/L 重铬酸钾（K2Cr2O7）配制标准 校准溶液。可以用同样的方法用母液制备稀释溶液。锰（Mn） ：用 0.00001 mol/L 的联氨 （Hydrazine）制备标准校准溶液。可以用同 样的方法用母液制备稀释溶液。常规备注：常规备注：干净校准玻璃仪器的使用！干净校准

10、玻璃仪器的使用！注意用于稀溶液制备的毛细管没有被污染：用饮用水清洗 毛细管至少 3 次，烯酸（比如 0.01M Hcl）清洗三次，再用去了气体的去离子水清洗 3 次。不要使用污染了的容器和使用过的塑料饮用瓶不要使用污染了的容器和使用过的塑料饮用瓶常规介绍：常规介绍： 如果很多分析仪器需要在 Site Acceptance Test (SAT)和 Factory Acceptance Test (FAT) 过程中 进行测试，推荐在一次或同一时间最多测试留个单元。保证每一批次的试剂溶液能够从一个 EcPA 单元转移至另一个单元，或者从一个储存室（多 EcPA 单元）到另一个储存室。如果在按照介绍进

11、行后不能到好的重复校正或测量结果，推荐在如果在按照介绍进行后不能到好的重复校正或测量结果，推荐在 AppliTek 订购试剂溶液。订购试剂溶液。2.2 EcPA 单元的启动：单元的启动：当 EcPA 单元在连续运行时可得到最好的结果！经过多次实验，在在线操作中当最大运行延 迟时间 2 小时候受到重视时仍然能得到好的结果。当 EcPA 单元停止时间过长，以下问题需要检查：注意总电源在整个过程中处于稳定。接触不良（例如线的松动）或者周围的仪器 消耗过多的电源（例如抽样泵或者空调系统）可能影响 VPA 单元的测量结果。这可能引起测量中断，或者 EcPA 单元的显示出现异常特征。如果电源被切断，请参看

12、步骤步骤 1 处理注意室温稳定。推荐在 15-35C 之间（最大 4C 偏差）注意流体室里的使用电极使用少于 1 个月。在后一种情况下参看步骤步骤 2 处理注意试剂溶液不超过 2-3 周。如果需要使用新的溶液，推荐保证两套新批次的溶 液，这样所有的容器都可以进行替换不要将新溶液倒入装有就溶液的容器中。如果没有多余的容器，将旧溶液移出容 器，至少用全新的反应物溶液清洗容器 3 次，再将新溶液倒入容器。同样需要保证容器中有足够的试剂溶液。注意容器中的所有管道必须插入容器的底部。注意保证流体室中有足够的参考电极电解液。如果没有，请参看步骤步骤 3 处理。注意在流体室或试剂管道中看不到气泡。如果能看到

13、气泡，请参看步骤步骤 2 第四条第四条 处理。当 EcPA 单元需要在传送后开始进行时，请按步骤步骤 4 处理备注：可以使用下面的介绍停止正在运行的 EcPA 单元。按 EcPA 键盘上的 No 键 当 EcPA 屏幕上的主画面出现时，EcPA 将会被停止。2.2.1 步骤步骤 1：EcPA 的激活的激活1 注意每一个 EcPA 的电源开关处于关闭状态 如果不是，首先关闭所有 EcPA 单元2 打开 VPA 盒中的总电源开关等到主画面出现，工厂用电脑的 5 寸显示屏将重启。如果需要，推动 4 点校正指示器进行屏幕校准3 在主频幕启动后，A1 到 A6（根据参数）将指示为红 色4 打开所有 Ec

14、PA 单元的电源开关 在 EcPA 激活后，所有 A1 到 A6（根据参数）将从红 色变为灰色等到所有的域都发生变化5 ?备注：如果颜色保持在红色，说明在 EcPA 单元和 5 寸频之间没有通讯。检查单元后面的串联传送是否连 接。同时检查 EcPA 左侧控制板的连接情况。然后 开，关特定的 EcPA 单元。2.2.2 步骤步骤 2：工作电极的替换：工作电极的替换&开启校正开启校正只有在将流体室从测试模式的插口中移除时，或者当只有在将流体室从测试模式的插口中移除时，或者当 EcPA 处于停止状态时。处于停止状态时。1 ?注意容器中新的试剂溶液和全新的标准校准溶液。注意在流体室中的参考电极有足够的

15、电解质溶液。 如 果不是，参看步骤步骤 32 显示器显示为 EcPA 主画面，按箭头键直到 Filling 出 现在屏幕上 按 YES.?所有的试剂溶液将从容器转移至流体室 运行 Filling 3 次，注意在管道和流体室中看不到气泡当 EcPA 屏出现时，Filling 结束3 显示器显示 EcPA 主画面， 按箭头键， 直到 TEST Mode 出现在屏幕上。 按 YES.将流体室从插口中移除， 用手小心塞住流体室的前端直 到气泡被移除。运行 TEST Mode 一次 当 EcPA 屏出现时，TEST Mode 终止4 移除流体室的一根管道，连上维护针管。这样可以避 免当两根流体管道都断开

16、时液体从流体室中流出。5 将流体室从插口中移除6 拧开黑色电极固定器，移除旧的电极。将新的电极放入电极固定器。 更多的信息，参看操作手册更多的信息，参看操作手册 VPA2.01 第二部分第第二部分第 9.2 条， “工作电极的替换”条， “工作电极的替换”7 拧紧流体室中换上新电极的黑色电极固定器。将流体室插回插口，插入一个流体室管，在连接第二根 流体管前移除维护针管。8 显示器显示 EcPA 主画面。按箭头键直到 Activation 出现在屏幕上 按 YES.只运行 Activation 一次当 EcPA 屏出现时，Activation 终止。9 显示器显示 EcPA 主画面。按箭头键直到 TEST Mode 出现在屏幕上。 按 YES.将流体室从插口中移除， 用手小心塞住流体室的前端直 到气泡被移除。运行 TEST Mode 至少一次，检查是否大部分的空气从 流体室中移除。当 EcPA 屏出现时，TEST Mode 终止10 显示器显示 EcPA 主画面。按箭头键直到 Calib 出现在 在屏幕上。按