高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程

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1、中国 3000 万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：http:/好好学习社区高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目 的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。程 序：1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液。3.配制 取无水冰醋酸(按含水量计算每 1g 水加醋酐 5.22ml)750 ml，加入高氯酸7072（gg ）

2、 8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成 1000 ml，摇匀，放置 24 小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测 定法（按药典附录项下的 SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为 0.010.2。4.标定 4.1 取在 105110干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸 20 ml 使溶解，加结晶紫指示液滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与

3、邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2 如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或 0.02 mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 5.结果计算： 644444/06 4)(OHKHCHClOOHKHC HClOTVVWF式中：F 表示滴定液的校正因子。W 表示基准物的取样量。V 表示基准物消耗滴定液的体积。V0表示空白消耗滴定液的体积。中国 3000 万经理人首选培训网站更多免费资料下载请进：http:/好好学习社区T 表示滴定度。6.注意事项 6.1 非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。6.

4、2 冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：CH3C =OO + H2O 2CH3COOHCH3C =O 但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大 量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。 6.3 由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的 浓度加以校正： FF tt1010100011.()式中：t0表示标定时的溶液温度。t表示滴定样品时的溶液温度。F0表示标定时的校正因子。F表示滴定样品时的校正因子。0.0011 表示冰醋酸的膨胀系数。6.4 本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。7.技术要求7.1 贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。7.2 复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过 10，则须重新标定