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1、- 18 -第三章 标准溶液的配制与标定实训一 氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握 NaOH 标准溶液的配制和标定。2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。二、方法原理NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的 CO2,因而,市售 NaOH 中常含有 Na2CO3。反应方程式: 2NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。除去 Na2CO3最通常的方法是将 NaOH 先配成饱和溶液(约 52%,W/W) ,由于 Na2CO3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含
2、 Na2CO3的 NaOH 溶液。待 Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制 NaOH 溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的 CO2。标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸(H2C2O42H2O) 、苯甲酸(C6H5COOH)和邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK)等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下:C6H4COOHCOOK + NaOH C6H4COONaCOOK + H2O计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂。三、仪器和试剂仪器:碱式滴定管(50ml) 、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。试剂:邻苯二甲酸氢钾(基
3、准试剂) 、氢氧化钠固体(A.R) 、10g/L 酚酞指示剂:1g 酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至 100mL。四、操作步骤1. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH,加 100mL 水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签。2. 0.1mol/L NaOH 标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于 105-110烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约 0.6000 克,置于 250 mL
4、锥形瓶中,加 50 mL 无 CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂 2-3 滴,用欲标定的 0.1mol/L NaOH 溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色。同时做空白试验。要求做三个平行样品。- 19 -五、结果结算NaOH 标准溶液浓度计算公式: mCNaOH = (V1-V2) 0.2042式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,gV1-氢氧化钠标准滴定溶液用量,mLV2-空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL0.2042-与 1mmol 氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g思考题1、配制标准碱溶液时,用台秤称取固体 NaOH 是否会影响浓度的准确度?2、能否用
5、称量纸称取固体 NaOH?为什么?实训二 盐酸标准溶液的配制和标定一、目的要求1.掌握减量法准确称取基准物的方法。2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。二、原理由于浓盐酸容易挥发,不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液,因此,配制 HCl标准溶液时,只能先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定它们的准确浓度,或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。标定 HCl 溶液的基准物质常用的是无水 Na2CO3,其反应式如下:Na2CO3 2HCl 2NaCl CO2 H2O滴定至反应完全时,溶液 pH 为
6、3.89,通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。三、试剂1.浓盐酸(密度 1.19)2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂:量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液(2g/L) ,加入 20mL 甲基红乙醇溶液(1g/L) ,混匀。四、步骤1 0.1molL-1HCl 溶液的配制用量筒量取浓盐酸 9mL,倒入预先盛有适量水的试剂瓶中,加水稀释至 1000mL,摇匀,- 20 -贴上标签。2 盐酸溶液浓度的标定 用减量法准确称取约 0.15g 在 270300干燥至恒量的基准无水碳酸钠,置于 250mL 锥形瓶,加 50mL 水使之溶解,再加 10 滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂,用配制好的 HCl 溶液滴
7、定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸 2min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。由 Na2CO3的重量及实际消耗的 HCl 溶液的体积,计算 HCl 溶液的准确浓度。五、注意事项1. 干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。2. 在滴定过程中产生的二氧化碳,使终点变色不够敏锐。因此,在溶液滴定进行至临近终点时,应将溶液加热煮沸,以除去二氧化碳,待冷至室温后,再继续滴定。思 考 题1.作为标定的基准物质应具备哪些条件?2.欲溶解 Na2CO3基准物质时,加水 50mL 应以量筒量取还是用移液管吸取?为什么?3.
8、本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干?为什么?4.标定 HCl 溶液时为什么要称 0.15g 左右 Na2CO3基准物?称得过多或过少有何不好?实训三 EDTA 标准溶液的配制和标定一、目的要求1.了解 EDTA 标准溶液标定的原理。2.掌握配制和标定 EDTAB 标准溶液的方法。二、原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称 EDTA)是一种有机络合剂,能与大多数金属离子形成稳定的 11 螯合物,常用作配位滴定的标准溶液。EDTA 在水中的溶解度为 120g/L,可以配成浓度为 0.3mol/L 以下的溶液。EDTA 标准溶液一般不用直接法配制,而是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。用于
9、标定 EDTA 标准溶液的基准试剂较多,例如 Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO47H2O、Ni、Pb 等。用氧化锌作基准物质标定 EDTA 溶液浓度时,以铬黑 T 作指示剂,用 pH=10 的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色,即为终点。三、试剂1.乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA) 。2.氨水-氯化铵缓冲液(pH=10):称取 5.4g 氯化铵,加适量水溶解后,加入 35mL 氨水,再加水稀释至 100mL。- 21 -3.铬黑 T 指示剂:称取 0.1g 铬黑 T,加入 10g 氯化钠,研磨混合。4.40%氨水溶液:量取 40mL 氨水,加水稀释至 100m
10、L。5.氧化锌(基准试剂) 。6.盐酸四、步骤3 0.01molL-1EDTA 溶液的配制称取乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)4g,加入 1000mL 水,加热使之溶解,冷却后摇匀,如混浊应过滤后使用。置于玻璃瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管接触。贴上标签。4 锌标准溶液的配制准确称取约 0.16g 于 800灼烧至恒量的基准 ZnO,置于小烧杯中,加入 0.4mL 盐酸,溶解后移入 200mL 容量瓶,加水稀释至刻度,混匀。5 EDTA 溶液浓度的标定 吸取 30.0035.00mL 锌标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加入 70mL 水,用 40%氨水中和至pH 为 78,再加 10m
11、L 氨水-氯化铵缓冲液(pH=10) ,加入少许铬黑 T 指示剂,用配好的EDTA 溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。记下所消耗的 EDTA 溶液的体积,根据消耗的EDTA 溶液的体积,计算其浓度。思 考 题1.用铬黑 T 指示剂时,为什么要控制 pH=10?2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?附:0.05molL-1EDTA 滴定液的配制与标定(药典方法)一、试剂a)稀盐酸:取盐酸 234mL,加水稀释至 1000mL。b)0.025%甲基红的乙醇液:取甲基红 0.025g,加无水乙醇 100mL,即得。c)氨试液:取浓氨水 400mL,加水使成 1000mL。
12、d)氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0):取氯化铵 5.4g,加水 20mL 溶液后,加浓氨水溶液 35mL,再加水稀释至 100mL,即得。e)铬黑 T 指示剂:取 0.1g 铬黑 T,加氯化钠 10g,研磨均匀,即得。二、步骤1.配制:称取乙二胺四醋酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)19g,加适量的水使溶解成 1000mL,摇匀。2.标定:取于 800灼烧至恒重的基准氧化锌约 0.12g,精密称定,加稀盐酸 3mL 使溶解,加水 25mL,加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25mL 与氨-氯化氨缓冲液(Ph=10.0)10ml,再加铬黑 T 指示剂少量,
13、用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg 的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。- 22 -3.贮藏:置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。实训四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实训目的 1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。 2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。二、实训原理Na2S2O35H2O 容易风化、潮解,且易受空气和微生物的作用而分解,因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的
14、溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。标定 Na2S2O3溶液通常是选用 KIO3、KBrO3或 K2Cr2O7等氧化剂作为基准物,定量地将I 氧化为 I2,再用 Na2S2O3溶液滴定,其反应如下;上述几种基准物中一般使用 KIO3和 KBrO3较多,因为不会污染环境。 三、试剂 1、基准试剂 KIO3; 2、20%KI 溶液; 3、0.5 mol/LH2SO4溶液; 4、5g/L 淀粉溶液:0.5g 可溶性淀粉放入小烧杯中,加水 10mL,使成糊状,在搅拌下倒入 90 mL 沸水中,继续微沸 2min,冷却后转移至试剂瓶中。 四、实训步骤 1、0.l mol/L Na2S2O3标准溶
15、液的配制 称取 13 克 Na2S2O35H2O 置于 400 mL 烧怀中,加入 200 mL 新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后,加入 0.1g Na2CO3,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至 500 mL,保存于棕色瓶中,在暗处放置 714 天后标定;2、Na2S2O3标准溶液的标定准确称取基准试剂 KIO3约 0.9 克于 250 mL 烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入 250 mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用移液管吸取上述 KIO3标准溶液 25 mL 置于 250mL 锥形瓶中,加入 KI 溶液 5 mL 和 H2SO4溶液 5 mL,以水稀释至 100mL,立即用
16、待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色;再加入 5 mL 淀粉溶液,继续用 Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。根据消耗的 Na2S2O3溶液的毫升数及 KIO3的量,计算 Na2S2O3溶液的准确浓度。 若选用 KBrO3作基准物时其反应较慢,为加速反应需增加酸度,因而改为取 1mol/LH2SO4溶液溶液 5mL,井需在暗处放置 5 min,使反应进行完全,并且改用碘量瓶。- 23 -注意事项 1、配制 Na2S2O3溶液时,需要用新煮沸(除去 CO2和杀死细菌)并冷却了的蒸馏水,或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中,煮沸 10min 后冷却,加入少量 Na2CO3使溶液呈碱性,以抑制细菌生长。 2、配好的 Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变