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1、气相色谱实验一、实验目的一、实验目的1.掌握气体成份检测方法2.掌握气体采集方法3.了解气相色谱仪结构和基本工作原理4.掌握气相色谱仪的使用方法二、实验使用仪器二、实验使用仪器1.GC4008（B）型煤矿专用色谱仪.（东西电子）A5000 气相色谱工作站2.高纯度（99.99%）氢气、空气、氮气3.气体采集器4.CO2标准气体、CH4标准气体三、实验原理三、实验原理1.气相色谱仪气体分析原理1）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪基本结构主机.氢火焰离子化检测器（FID） 、热导检测器.转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2）检测原理a.氢火焰离子化检测器FID 是对有机物敏感度很高的检测
2、器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。FID 在工作时需要载气（N2、H2） 、燃气（H2）和助燃气（Air） 。当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加了。从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机下来做为定量的依据（色谱图） 。b.热导检测器（TCD）TCD 是目前气相色谱仪上应用最广泛的一种能用型检测器。它结构简单，稳定性好，灵敏度适宜，线性范围宽，对所有被分析物质均
3、有响应，而且不破坏样品，多用于常量分析。当载气（H2）混有被测样品时，由于热导系数不同，破坏了原有热平稳状态，使热丝温度发生变化，随之电阻也就改变，电阻值的变化可以通过惠斯登电桥测量出来，所得电信号的大小与在载气中浓度成正比，经放大后，记录下来做为定性定量的依据（色谱图） 。3）GC4008（B）型煤矿专用色谱仪气路系统图色谱柱 A 主要用来检测 O2、N2、CH4、CO 等气体；色谱柱 B 主要用来检测 CO2；色谱柱 C 主要用来检测 CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体；色谱柱 D主要用来检测 CO、CH4、CO2等气体。因此，在检测气体成分时应根据检测目的将被检测气体通过相应的六
4、通阀注入色谱仪进行检测。2.A5000 气相色谱工作站将接收到的色谱仪检测器输出的电信号转化成数字信号并加以处理计算，得到真实可信的检测样品的浓度或含量值并打印出分析的结果报告，A5000 色谱数据处理工作站是通过数据采集卡（接口板） 、信号线、计算机.打印机及相应的软件来实现的。软件的处理即操作者通过使用软件对采集到的信号识别、判定、选择公式计算等。处理过程是对检测样品定性和定量的过程，在分析过程中通常是通过对已知浓度或含量的样品先分析来达到定性的目的：在工作站上表现为此标样（已知样品）的保留时间.峰面积/峰高等结果。定量过程则是在得到标样的保留时间.峰面积/峰高后选择相应的计算方法（内标.
5、外标等）并据此求出相应的校正因子后对未知样品的求解过程，这一过程在工作站上已大为简化，只要求出标样的定性结果（即求出相应计算方法下的校正因子）后直接在色谱仪上进未知样品，采样结束后即可得到未知样品的含量或浓度报告。四、实验步骤四、实验步骤1.采集被测气体样品用气体采集器采集被测气体样品，如被测气体湿度过大或含有大量粉尘时，需用无吸附作用的干燥剂和过滤器对被测气体样品进行过滤。2.气体检测1）启动色谱仪（此步骤由实验指导教师提前完成）先通气，色谱仪上有压力后通电，按“运行”键。仪器开始升温，灯亮时，柱箱温度达到 60，热导温度达到 100，汽化温度达到 150，氢焰温度达到 150，按，灯亮，转
6、化温度达到 360。待热导温度达到设定温度后，开桥流，可用热导检测器开始检测。待转化温度达到设定值时，把色谱仪空气流量调小至 0.05 左右，检查高阻至低档，按点火开关，双氢焰检测器点火（可用冷金属工具检验点火状态） 。点火后，拔高阻至高档，把空气流量调回0.2。（注：使用色谱仪进行检测时，需提前启动色谱仪进行预热或活化色谱柱。预热需 30 分钟左右，活化色谱柱需 824 小时。 ）2）气体检测a.启动 A5000 工作站b.进标准气样（A、B、C、D 柱） ，求校正因子，建立组分表。进样启动出峰结束关闭点击“方法”组分表新建更新输入名称和浓度分析计算校准c.检测未知气样进待测气样启动出峰结束
7、含量得出d.得出结果，打印报告3.关机（此步骤由实验指导教师完成）先关桥流（开关向下） ，高阻拔至低档，关电源，关空气，关氢气，因色谱仪长时间工作后具有较高温度，所以在关电源后还需 1.5 小时关氮气。五、注意事项五、注意事项1.测试时仪器设定值：柱压 A：0.14；柱压 B：0.02；柱压 C：0.14；柱压D：0.08；氮气压力：0.3；空气压力：0.2；氢压 A：0.04；氢压 B：0.07；氢压C：0.3；桥温：130；TCD：A 柱衰减 7，B 柱衰减 1；FID：A 柱衰减 4，B 柱衰减 4；高阻高档，桥流向上。2.活化设定：柱箱 180、转化 380、检测器 200250、活化时间 68小时。3.各气路出峰顺序：A（TCD）：O2、N2、CO2B（TCD）：Air、CH4、CO2C（FID）：Air、CH4、C2H4、C2H6、C2H2D（FID）：Air、CO、CH4、CO2
