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1、牛磺酸检验记录单牛磺酸检验记录单第 一 页 【依据】 中华人民共和国药典（ 年版二部）。【性状】 本品为 结论：【鉴别】 取本品 g，加水 2ml 使溶解后，加二氯化汞试液 2ml，加水稀释至 20ml，取此稀释液适量，逐滴加氢氧化钡试液， ，继续加氢氧化钡试液， 。（规定：滴加氢氧化钡试液，应即产生白色沉淀，继续滴加，沉淀变为黄色）结论： 红外吸收图谱 。委托检验。 结论：【检查】 室温： 相对湿度：溶液的透光度溶液的透光度 取本品 0.5g，加水 20ml 溶解后，照分光光度法，在 430nm 的波长处测定吸收度， A：计算：透光率(规定：透光率不得低于 95.0%） 结论：氯化物氯化物
2、取本品 1.0g，加水溶解使成 100ml，取 5ml 加水溶解使成 25ml，再加稀硝酸 10ml；滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液 5.0ml，置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成 40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。与标准氯化钠溶液制成的对照液比较， 。（规定：不得过 0.1%） 结论：氨盐氨盐 取本品 g，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水 200ml，加氧化镁 1g，
3、加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸 1 滴与无氨蒸馏水 5ml 的 50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液 5 滴，加无氨蒸馏水至 50ml，加碱性碘化汞钾试液 2ml，摇匀，放置 15 分钟， ，溶液显色，与标准氯化铵溶液 20ml 按上述方法制成的对照液比较，。（规定：不得更深（0.02%） 结论：硫酸盐硫酸盐 取本品 g，加水溶解使成约 40ml；滤过；置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液 2.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即是对照溶液。于供试溶液与对照溶液中
4、，分别加入25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释至 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，。（规定：不得更浓（0.02%） 结论：干燥失重干燥失重 仪器：105干燥至恒重空称量瓶重： g / g ； g / g检验人： 复核人： 年 月 日 牛磺酸检验记录单牛磺酸检验记录单第 二 页 精密称取样品： 样+瓶： 样+瓶： 瓶： 瓶： 置 105干燥 4 小时后，放置 30 分钟使至室温称定重量： g ； g ； 减失重量：平均： % （规定：减失重量不得过 0.4%） 结论：炽灼残渣炽灼残渣 仪器：在 500600空坩埚恒重： g / g ； g / g精
5、密 称取样品： 样+坩埚： 样+坩埚： 坩埚： 坩埚： 依炽灼残渣检查法将供试品炭化后，置 500600灰化 30 分钟后，降温至300后取出放置干燥器中 放置 30 分钟使至室温，称定重量，再重复灰化直至恒重： g / g ； g / g 减失重量：平均：%（规定：遗留残渣不得过 0.1%） 结论：重金属重金属 重金属检查法第二法。取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 25ml，另取配制供试液的试
6、剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液 1ml,再用水稀释成 25ml，放置 2 分钟同置白色纸上，自上向下透视， （规定：0.002%） 结论：砷盐砷盐 砷盐检查法操作规程 第一法。置 A 瓶中，取本品 1.0g，加水 23ml 溶解后，加盐酸 5ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加锌粒2g，立即依法 A 瓶置2540水浴中，反应 45 分钟，取出溴化汞试纸，与取标准砷溶液 2ml 照上述方法制得的标准砷斑比较， （规定：不得过 0.0002%） 结论：检验人： 复核人
7、： 年 月 日 牛磺酸检验记录单牛磺酸检验记录单第 三 页 【含量测定】 仪器：分析天平：酸度计：定位用标准缓冲液：硼砂标准缓冲液（pH9.23 20 校准用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液（pH6.88 20 ）精密 称取样品： ） ） 加水 25ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调节 pH 值至 7.0，然后加入预先调节 pH 值至 9.0 的甲醛溶液 15ml,摇匀,再用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至 pH 值至 9.0,并持续 30 秒钟，以加入甲醛后所需消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的量（ml）计算。每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 12.51mg 的 C2H7NO3S。消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数： ml； ml； 计算：平均： % （规定：按干燥品计算，含 C2H7NO3S 不得少于 98.5） 结论：检验人： 复核人： 年 月 日
