《矿石中全铁的测定方法》由会员分享，可在线阅读，更多相关《矿石中全铁的测定方法（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、重铬酸钾容量法测定全铁含量1、方法提要试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中，先用氯化亚锡还原大部分高价铁，以钨酸钠为指示剂，再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝” ，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围10以上。2、试剂除说明外，皆为分析纯2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸(1.84g/ml)在不断搅拌下缓缓加入 500ml 水中，再加入 500ml 磷酸(1.70g/ml)混匀。2.2 盐酸(1+1)。2.3 氯化亚锡(10)：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸(1.19g/ml)中，用水稀释到 100ml，加
2、入数粒锡粒，混匀。2.4 钨酸钠溶液(25)：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中，加入 5ml 磷酸(1.70g/ml)用水释至 lOOml，混匀。2.5 三氯化钛(1+9)：取三氯化钛溶液(1520)10ml，用(1+4)盐酸稀释到 100ml，混匀。2.6 二苯胺磺酸钠溶液(O.5)。2.7 重铬酸钾标准溶液 C(K2Cr207)0.008333mol/L：称取2.4515g 预先在 150烘干 1h 的重铬酸钾(基准试剂)溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2.7)稀释三至四倍。3、分析步骤称取 O
3、.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 15ml 硫磷混酸(2.1)，在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底 34cm 时，取下稍冷，加 15ml 热的 HCl(1+1)溶液，将试液加热近沸，趁热滴加10SnCl2溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至 1OOml 左右；加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾溶液至无色，加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴至稳定的紫色。4、分析结果的计算按下式计算全铁的百分含量TFe1000.0027925V m式中：V滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(ml)；O.00279251ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁量(g)；m试样量(g)。5、注意事项5.1 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将矿样在 700800高温炉中灼烧 1015min；或在硫磷混酸溶样时，加 5ml 硝酸氧化碳。5.2 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可滴加1KMn04溶液至浅黄色。5.3 氧化还原时的温度控制在 2040为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。5.4 试样含铜小于 O.5时， “钨蓝”褪色后立即滴定，对测定结果无影响；当试样含铜量大于 O.5时，需要预先分离铜。
