定性分析综合实验报告

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1、 定性分析综合实验1定性分析综合实验报告定性分析综合实验报告一一实验目的实验目的1）掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力；2）掌握常见离子的个性、共性、反应条件和鉴定方法； 3）通过综合实验分析混合试液的各阳离子及其性质。二二实验仪器和试剂实验仪器和试剂仪器： 离心管若干、玻璃棒、离心机、量筒、滴管、电炉、烧杯、石棉网、试管架、 试管夹、黑白点滴板、PH 试纸、药匙、表面皿、滤纸、红色石蕊试纸、坩埚 试剂： 6mol/LHCL、3mol/LHCL、1mol/LHCL、0.6mol/LHCL、6mol/LHAC、3mol/L HAC、 K2CrO4溶液、3mol/LH2SO4、6mol/

2、LNaOH、6mol/L 氨水、蒸馏水、6mol/LHNO3、 3mol/LHNO3、0. 6mol/LHCL、稀氨水、TAA、NH4CL、KCLO3、甘油溶液（1：1） 、 NaAc、K4Fe（CN）6、浓 HAC、SnCL2、浓 HCL、 （NH4）2CO3、浓 HNO3、铝片、 锡粒、新配制的 NaBrO、K3Fe(CN)6、NH4SCN、0.1mol/LHCL、NaBiO3、H2O2、戊 醇、浓(NH4)2HPO4、丁二酮肟、氨气、 （NH4）2Hg(SCN)4、CoCl2、(NH4)2C2O4、四苯 硼化钠、醋酸铀酰锌、乙醇、浓 NaOH、镁试剂、NH4NO3三三实验步骤实验步骤1.

3、 被测溶液的 PH 值大于 7，显碱性，初步判定试液中可能有 NH4+ 2. NH4的鉴定 水浴 被测试液 1 滴（下表面皿）湿润的红色石蕊试纸（上表面皿）浓 NaOH 红色石蕊试纸变蓝 示有 NH4 3阳离子第一组（银组）的分析 （1）本组的沉淀在试液中加 2 滴 6mol/LHCL，充分搅拌，约 2min，离心沉降，吸出离心液，留作第 二组测定，沉淀以 3 滴 1mol/LHCL 洗涤 2 次，然后按（2）研究 （2）向所得氯化物沉淀上加水 1ML，然后在水浴中加热近沸，搅拌，约 12min 后， 趁热离心沉淀，并迅速吸出离心液于另一只离心管中 铅的鉴定 离心液6mol/LHAC3 滴 K

4、2CrO4 PbCrO4(黄) 示有 Pb2Hg2的鉴定 在（2）残渣6mol/L 氨水 无现象 没有 Hg2Ag的鉴定离心液6mol/LHNO3 无白色沉淀 没有 Ag 热水AgCl ，Hg2Cl2 ，PbCl2 IIIV 组IIV 组组 试液试液加 6mol/LHCL 溶液成黄绿色和白色沉淀产生，有第一组阳离子定性分析综合实验2Pb2，Cl- AgCl，Hg2Cl2 6mol/LHAc 6mol/L 氨水PbCrO4(黄) 无现象 示有示有 Pb2 4 阳离子第二组（铜锡组）的分析 向上述溶液中加 6mol/L 氨水，使其呈碱性，再加 3mol/LHCl(沉淀溶解，溶液蓝色透明) 至酸度为

5、 PH=0.6.在该溶液中加 TAA，加热（褐色沉淀产生） ，离心沉降，保留沉淀，离心 液继续处理。稀释离心液一倍，使其酸度降低，沉淀完全，并将两次处理的沉淀合并，用以含 NH4Cl 的水洗涤，继续研究。离心液按第三组阳离子研究，在离心管上表明“第三组阳离子研究” 字样，避免混乱。铜组与锡组的分离在铜锡组的沉淀上加 TAA-碱溶液，搅拌，加热 10min 边热边搅拌。离心沉淀，沉淀用 NH4Cl 的水洗涤 铜组沉淀的溶解 在所得沉淀上加 3mol/LHNO3和 KCLO3，加热，搅拌，离心沉降。 镉的分离和鉴定 由所得离心液，加入：甘油溶液，然后滴加 6mol/LNaOH 无沉淀产生，没有 C

6、d2 铜的鉴定 由所得的离心液呈蓝色，表示有铜存在 离心液（点滴板）浓 HAcK4Fe(CN)6 Cu2 Fe(CN)6 (红棕色) 示有示有 Cu2+ 铋的鉴定 SnCL2（点滴板）6mol/LNaOH 生成 NaSnO2离心液 黑色金属铋 示有 Bi3II A:PbS,Bi2S3，CuS,CdS IIIIV 组 II B:HgS,As2S3,SnS2,，SSTAA-碱溶液 II A II BK2CrO4IIIV 组组 试液试液中和至酸性 调节酸度为 0.6mol/LHCl TAA, 稀释一倍， TAA,加热加完后成深蓝色溶液， 下面有白色沉淀，可 能有 Bi、Sb、Sn定性分析综合实验3P

7、bS,Bi2S3，CuS,CdS mol/LHCl HNO3,加热S 弃去 Pb2+,Cu2+,Bi3+，Cd2+6mol/LNaOH ：甘油（无沉淀，溶液呈蓝色，可能有Cu2） 无 Cd(OH)2 P b2+,Cu2+,Bi3+的的甘油化合物无 Cd2+ 浓 HAc 浓 HAc NaSnO2K4Fe(CN)6 K2CrO4Cu2 Fe(CN)6 (红棕色) 无黄色沉淀 Bi（黑） 示有示有 Cu2+ 无 Pb2+ 示有示有Bi3锡组的鉴定 由得到溶液，加 3mol/L Hcl 至酸性，加热数分钟，离心沉降，离心液上滴加 3mol/L Hcl 沉淀完全后呈乳白色，则锡组不存在HgS22-,Sn

8、S32-HgS,Sb2S3,SnS2 H2S 8mol/LHclHgS Sbcl63-,Sncl62-王水 HgCl42 Sncl2 Sn 铁丝Sb(黑) Sncl42-无沉淀 NaBrO Hgcl2 无 Hg 无黑色斑点 无灰黑沉淀无锑 无锡 5 阳离子第三组（铁组）的分析 （1）铁组的沉淀IIB 组试剂组试剂3mol/L Hcl定性分析综合实验4在试液中加 NH4Cl68 滴，在以 6mol/L 氨水至氨性。加 TAA 810 滴，加热 10 min，离心沉降后，在上部清液中再加 2 滴 TAA，加热沉淀完全。离心分离后，沉 淀以含 NH4NO3的热水洗 34 次，离心液留作研究第四组阳离

9、子 （2）铁组沉淀的溶解在沉淀上加 6mol/L HNO3，加热 23min。加入 KClO3晶体加速沉淀溶解。 （3）铁组离子的分别鉴定 Fe2+的鉴定试液 1 滴（点滴板）3mol/L HClK3Fe（CN）6 无深蓝色 KFeFe（CN）6沉淀，无Fe2+ Fe3+ 的鉴定试液 1 滴(点滴板)NH4SCN0.1mol/L HCl 溶液不呈红色，无Fe3+ Mn2+的鉴定试液 1 滴(点滴板)6mol/L HNO3NaBiO3 溶液不呈紫红色，无 Mn2 Cr3+的鉴定试液6mol/L NaOH30g/L H2O2 黄色溶液戊醇6mol/L HNO3H2O2 戊醇层不成蓝色，无Cr3+

10、Ni2的鉴定（NH4）2HPO4（滤纸）试液丁二酮圬试剂氨气 外缘变红 ，示有 Ni2 Co2+的鉴定试液 1 滴（点滴板）NH4SCN戊醇 红色出现SnCl2 溶液呈蓝色，示有 Co2+组试液组试液 NH4Cl 68 滴6mol/L 氨水至氨性TAA 810 滴组沉淀 组 Cr（OH）3，Fe2S3，FeS，MnS， CoS，NiS6mol/L HNO3S 离子3mol/L HCl NH4SCN 6mol/L HNO3 6mol/L NaOH（NH4）2HPO4 NH4SCN K3Fe（CN）6 0.1mol/L HClNaBiO3 30g/L H2O2 丁二酮圬试剂 戊醇 无深蓝色 无红色

11、溶液 溶液不呈紫红色 CrO42-（黄色 ） 氨气熏 红色出现 无 Fe2+ 无 Fe3+ 无Mn2+ 戊醇 外缘变红 SnCl2 6mol/L NaOH，H2O2 示有示有 NiNi2+2+ 蓝色 戊醇不呈蓝色 示有示有 CoCo2+2+6阳离子第四组（钙钠组）的分析 （1） 钙钠组分析试液的制备 向此溶液中加入 HAc 使之酸化，在坩埚中蒸发除去 H2S，蒸发至干，除去铵盐，冷却，定性分析综合实验5加 2 滴 HCl 和 10 滴水 （2）钙钠组离子的鉴定 Ba2+ 的鉴定 试液 1 滴（黑色点滴板）6mol/LHAcNaAcK2CrO4 无 BaCrO4黄色结晶形成， 无 Ba2+ Ca

12、2+的鉴定 试液(NH4)2C2O4 无 CaC2O4，无 Ca2+K的鉴定 试液 1 滴（黑色点滴板）四苯硼化钠 白色沉淀生成，示有示有 KNa的鉴定试液6mol/LHAc醋酸铀酰锌乙醇 无 NaAc.Zn(Ac)2.UO2(Ac)2柠檬黄色，无 NaMg2+的鉴定 试液 1 滴（点滴板）6mol/L NaOH镁试剂 无天蓝色沉淀，无 Mg2+结果分析：结果分析：该试液中存在的离子有：NH4、Pb2、Cu2+、Bi3、CoCo2+2+、K、NiNi2+2+四四.讨论和问题分析讨论和问题分析1.加 6mol/LHCL 溶液有白色沉淀产生，则表示有第一组阳离子存在 2.第二组和第三组分离时，上面是深蓝色溶液，下面有白色沉淀，则可能有 Bi、Sb、Sn，又由于 Sn2+，4+、Sb3+,5+是用盐酸配制的，故原溶液中有 Cl，又原溶液 没有沉淀，所以肯定不存在 Sn2+，4+、Sb3+,5+，所以原试液中存在 Bi3+ 3. II A 组溶液