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1、第 1 页 共 12 页 作业指导书作业指导书 编 号 ZYJPZYJP- -7 7 实施日期 2013 年 12 月 1 日 药品药品检验原始记录与检验报告书写规定检验原始记录与检验报告书写规定 1 目的 为保证药品检验记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，确保检验工作的科学和规范，特制定本规定。 2 适适用范围 适用于本所药品检验原始记录和检验报告的书写。 3 职责 3.1 业务管理科负责组织各检验科室制定、修订检验原始记录书写模板。 3.2 各检验科室应严格按本规定进行检验原始记录和检验报告的书写。 4 工作制度 4.1 检验原始记录的基本要求 4.1.1 检验原始记录应在实验
2、过程中即时记录，检验过程、实验现象等应用钢笔、碳素笔或签字笔书写在检验原始记录纸上，模板可采用计算机打印，但试验数据如取样量、溶剂用量等变量应用书写记录， 各检验项目的记录格式参照本所原始记录模板书写，内容应包括所有与检验有关的信息。凡用仪器打印的数据与图谱，应注明检品编号、检验项目（包括图谱的具体试验名称和数据归属）及检验者(可盖检品信息章)， 或附于检验原始记录后， 或粘贴于原始记录的适宜处，后者应加盖检验者骑缝章。如用热敏纸打印数据，为防止日久褪色难以识别，应将主要数据记录于原始记录纸上。 4.1.2 检验人员在检验前，应仔细逐一核对检品与检品卡的内容是否相符，包括检品编号、名称、规格、
3、批号、效期，生产单位或产地、检验项目、检验目的、检验依据、收检日期、检品数量和包装情况等，并签字确认。检验完成后，应记录报告日期、检品剩余数量。如发现不相符，退回业务科纠正。 4.1.3 在检验原始记录的开始处，写明检验依据，按中国药典、等成册标准检验的，应写明标准名称、版本和页数；按委托人提供检验资料或有关文献(加盖委托单位公章或具体承办人签字确认)检验的，将有关资料附于检验原始记录第 2 页 共 12 页 中（注册检验资料除外）。 4.1.4 检验过程可按检验顺序依次记录各检验项目，内容包括：项目名称，检验日期，操作方法（如完全按照检验依据中所载方法，可简略叙述；但如有修改， 则应将改变部
4、分全部记录） 、 实验条件 （如实验温度， 仪器名称型号和编号） 、实验结果（不要照抄标准，而应简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有反常的现象，则应详细记录，并鲜明标出，以便进一步研究）、实验数据、结果计算(最终实验结果有效数字应与质量标准规定的一致)和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，并在修改处签名或盖章。实验结果无论成败（包括必要的复试），均应详细记录。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析原因，并在原始记录上简要注明。 4.1.5 检验中使用的标准品或对照品，应记录其来源、批号和使用前的处理过程；用于含
5、量(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)（如有含量或水分）。 4.1.6 每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单项结论(符合规定或不符合规定)。 4.1.7 在全部检验工作完成之后，检验人员应将检验记录逐页顺序编号，按标准中的顺序逐项填写内部报告，并对检验情况作出明确的结论。检验人员签名后，经主管药师或检验科室主任指定的人员对所采用的标准、检验项目、数据采用、 计算结果和结论等进行核对并签名； 再经科主任审核后， 送业务管理科审核。 4.1.8 对每个检验项目记录的要求： 检验记录中，可按实验的先后，依次记录各检验项目。项目名称应按标准规范书写，
6、并对每个检验项目的检验结果给出明确的单项结论。现对一些常见项目的记录内容，提出下述的最低要求(即必不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，便于日后能够追溯。同品种多批号同时进行检验时，如结果相同， 可只详细记录一个编号的检验情况，其余编号的情况与结论可记为同编号；遇有结果不同时，则应分别记录。 4.1.8.1 性状 4.1.8.1.1 外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外第 3 页 共 12 页 观，不可照抄标准上的规定。如标准规定其外观为“应白色或类白色的结晶或结晶性粉末”，可依观察结果记录为“为白色结晶性粉末”。标准中的臭、味、引湿性等，中药的气、味是关键要
7、素，应详细描述；化学药品注册检验，一般应作描述，引湿性按要求进行实验后再下结论，委托、监督抽验检验，可不予描述，但遇异常时，均应详细描述。 制剂应描述颜色和外观，符合规定者，不可只记录“符合规定”；对外观异常者(如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等)要详细描述。 4.1.8.1.2 溶解度：除注册检验外，其他类型检验一般不作为必检项目；注册检验时，应详细记录供试品的取样量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。 4.1.8.1.3 相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，天平型号和编号，环境温度，测定温度，测定值或各项称量数据，计算公式与结果。 4.1.8.1.4 熔点：记录采用的方法，
8、仪器型号及编号、标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；供试品的干燥条件，初熔及全熔时的温度，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定 3 次，取其平均值，并加温度计的校正值。 4.1.8.1.5 旋光度：记录仪器型号及编号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分、供试液的配制、旋光管的长度，供试液旋光度的测定值各 3次的读数、平均值以及比旋度的计算等。 4.1.8.1.6 折光率：记录仪器型号及编号、温度、校正用物，3 次测定值，取其平均值。 4.1.8.1.7 吸收系数：记录仪器型号及编号、狭缝宽度，供试品的称量及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结
9、果，供试液的溶解稀释过程，测定波长(必要时应附波长校正和空白吸光度)与吸光度值(或附仪器自动打印记录)， 以及计算公式与结果等。 4.1.8.1.8 酸值(皂化值、羟值或碘值)：记录供试品的称量、各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算公式与结果。 4.1.8.2 鉴别 4.1.8.2.1 中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述。 第 4 页 共 12 页 4.1.8.2.2 显微鉴别：记录显微镜的型号及编号，用文字详细描述组织特征，必要时可根据需要附有关的显微特征彩色照片，并标出各特征组织的名称；也可用对照药材进行对比鉴别
10、并记录。 中成药粉末的显微特征，如未能检出某应有药味的显微特征，应注明“未检出”；如检出不应有的某药味，则应附其显微特征彩色图谱，并注明“检出不应有的”。 4.1.8.2.3 化学反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果(包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等)。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。 4.1.8.2.4 薄层色谱(或纸色谱)：记录室温及相对湿度，固定相种类，薄层板的来源（自制薄层板注明制备过程，市售薄层板注明生产厂家及批号）、预处理方式，供试品溶液与对照品（或药材）溶液的配制及其点样量，展开剂、展开距
11、离、展开条件（温、湿度）、显色剂，检视方式、附薄层色谱彩色照片或黑白照片；必要时，计算出 Rf 值。 4.1.8.2.5 气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。 4.1.8.2.6 紫外-可见分光光谱：同吸收系数项下的要求。 4.1.8.2.7 红外光吸收图谱：记录仪器型号及编号，环境温度与湿度，供试品的制备方法，对照品、对照图谱的来源(或对照品的制备方法)，并附供试品、对照品的红外光吸收图谱。 4.1.8.3 检查 4.1.8.3.1 结晶性：记录采用的方法，第一法记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果；第二法记录仪
12、器型号及编号，环境温度与湿度（必要时记录供试品处理方法），附 X-射线粉末衍射图。 4.1.8.3.2 氟：记录所用仪器型号和编号，氟对照溶液的制备及浓度，供试品的取用量，供试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸光度值，计算公式及结果。 4.1.8.3.3 含氮量：记录采用氮测定的方法，供试品的称量，硫酸滴定液的浓第 5 页 共 12 页 度(mol/L)，样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算公式与结果。 4.1.8.3.4 pH值 （包括原料药与制剂采用pH值检查的 “酸度、 碱度或酸碱度” ） ：记录仪器型号及编号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试
13、品溶液的制备，两次测定结果，求其平均值。 4.1.8.3.5 溶液的澄清度与颜色： 记录供试品溶液的制备， 浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较(或测定)结果。 4.1.8.3.6 氯化物(或硫酸盐)：记录标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。 4.1.8.3.7 干燥失重：记录天平的型号及编号，干燥条件(包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等)，各次称量(失重为 1.0%以上者应作平行实验 2 份)、恒重数据(包括空称量瓶重及其恒重值， 取样量， 干燥后的恒重值)及计算公式等。 4.1.8.3.8 水分(费休氏法)：记录水分测定仪的型号
14、及编号、实验室的温度、湿度，供试品的称量，费休氏试液（卡氏试液）标定 (平行实验 3 份)，水分测定结果（平行实验 2 份）。 4.1.8.3.9 水分(甲苯法)：记录天平的型号及编号、供试品的取用量，出水量，计算公式与结果。 4.1.8.3.10 炽灼残渣(或灰分)：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算公式及结果。 4.1.8.3.11 重金属(或铁盐)：记录采用的方法，供试品溶液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。 4.1.8.3.12 砷盐(或硫化物)：记录采用的方法，供试品溶液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。 4.1.8.3.13 原子吸
15、收分光光度法：记录仪器型号及编号、光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，标准溶液与供试品溶液的配制，每一溶液各 3 次的读数，计算公式及结果。 4.1.8.3.14 电感耦合等离子体质谱法 ：记录仪器型号、编号及必要的仪器参数，标准物质来源、批号、浓度及配制过程，供试品称量和溶液的制备过程，测定数据，计算公式与结果。 第 6 页 共 12 页 4.1.8.3.15 乙醇量测定法：记录仪器型号及编号，载体和内标物的名称，色谱柱(类型、编号)与柱温，系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的相对标准偏差)，对照品溶液与供试品溶液的制备及测定结果、计算公式及结果判断
16、。 4.1.8.3.16 (片剂或滴丸剂的)重量差异： 记录 20 片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重，限度范围，每片(丸)的重量，超过限度的片（或丸）数，结果判断。 4.1.8.3.17 崩解时限：记录仪器型号、编号，介质名称和温度，是否加档板，供试品全部崩解时的时间或在规定时限(注明标准中规定的时限)内的残存情况，结果判断。 4.1.8.3.18 含量均匀度：记录仪器型号及编号，供试品溶液（或对照品溶液）的制备方法，测定条件及各测量值，计算公式、结果与判断。 4.1.8.3.19 溶出度(或释放度)：记录仪器型号、编号，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度(Q)，测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，计算公式、结果与判断。 4.1.8.3.20 可见异物：记录检测仪的型号及编号，检查的总支(瓶)数，注射用粉针应写明所用溶剂及用量，观察到的异物名称和数量，不合格的支(瓶)数，结果判断(保留不合格的检品作为留样，以供复查)。 4.1.8.3.21 不溶性微粒：记录检查方法，第一法记录仪器名称型
