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1、 3R S . F i s c h e r ,U n i v e r s i t y o f R h o d e i s l a n d ,1 9 6 5 . 4 E . F .B a r r y ,Un i v e r s i t y o f R h o d e i s l a n d ,1 9 7 0 . 5 E F . B a r r y , D M . R o s ie , J .C h r o m a to g r ., 6 3 ( 2,0 3 ( 1 9 7 1 ) . 6L . O n k i n h o n g ,T h e s i s U n i v e r s i t y
2、o f E i n c l - h o v e n, 1 9 6 0 . 7 S . C l e m e n t i c ,C h r o m a t o g r a p h i a , 5 ( 7 ) , 4 1 3 ( 1 9 7 2 ) . 蒋明谦， 有 机化合 物的同 系线性规律 ，科 学出 版社，北京，1 9 8 0 . 9 D . M . R o s i e , E .F .B a r r y ,J . C h r o m a t o g r . S c i . , 5 , 2 3 7 ( 1 9 7 3 ) . 1 0 孙传经 气相色谱分析 原理与 技术 ，化学 工 业出 版社，
3、 北京， 1 9 8 1 . 1 1 吉林化学工 业公司研究院， 气相色 谱实 用手册 ，化学 工业出版社，P . 4 1 4 4 2 9 , 1 9 8 0 （ 收稿日期：1 9 8 8 年1 1 月 2日）T h e C a l c u l a t i o n o f t h e C o r r e c t i o n F a c t o r o f Q u a n - t i f i c a t i o n i n G a s C h r o m a t o g r a p h y Wa n g F u a n a n d Wa n g We n c h a n g ,D ep a r
4、t m e n t o C h e m i c a l E n g i n e e r i n g , Z h e n g z h o u I n s t i t u t e o T e c h n o - l o g y , 4 5 0 0 0 2 A c c o r d i n g t o t h e r u l e o f h o m o l o g o u s l i n e a r i t y p r o p o s e d b y J i a n g Mi n g q i a n w e p r e s e n t i n t h i s a r t i c l e a g e n
5、 e r a l e q u a t i o n t o c o r r e l a t e t h e c o r r e c - t i o n f a c t o r o f q u a n t i f i c a t i o n a n d t h e h o m o l o g o u s f a c t o r i n t h e g a s c h r o m a t o g r a p h y . Wi t h t h i s e q u a - t i o n t h e c o r r e c t i o n f a c t o r s o f q u a n t i f
6、i c a t i o n f o r a n u m b e r o f c o m p o u n d s w e r e c a l c u l a t e d . A c o m - p a r i s o n w a s m a d e b e t w e e n t h e c a l c u l a t e d a n d e x p e r i m e n t a l v a l u e s f o r h o m o l o g u e s o f t h e H - An - Y a n d s h o w e d g o o d a g r e e me n t .涂石英
7、玻璃交联毛细管柱的研制孙增燕 孙明华 孙云鹏 （ 济南 科技开发交流中 心色 谱部，2 5 0 0 1 4交联毛细管柱是在引发剂的作用下，毛 细管内 表面与固定液发生化学交联， 生成一 均匀的液膜，因而能抗溶剂冲洗，提高热稳 定性，是一种新柱型。通常都是用静态法进 行交联，构成所谓涂壁开管柱 1 ，。此法制 得的柱子较短，费时多，且液膜（df ） 较薄， 柱容量低 1 。 如果用厚d f 则液相传质阻力大， 柱效不高 。 本文采用内涂高纯石英粉，以 增大惰性表面，以D C UP 为引发剂，两步动 态法进行交联，制成了 特长的高容量的玻璃 毛细管交联柱。此柱型尚未见报道。配以石 英弹性柱接头使玻
8、璃毛细管柱 的连接操 作， 极其方便，在许多单位获得了良 好的应 用效果。实验部分（ 一）仪器及设备S P - 5 0 1 N 型气相色 谱仪，检测器F I D ，双笔记录器，鲁南化工 义 器厂。 G D M- 1 B 型毛细管拉伸机， 日本岛津 制作所。汞塞动态涂渍装置为实验室自制。 （ 二）材料及试剂软质玻璃原料管，天津高庄玻璃厂。石英粉，日本进 口 。明 胶，瑞士进口分装。二 异丙苯过氧化物 D C U P，上海高桥化工厂。P E G - 2 0 M， S E - 3 1 S E - 5 4醇 类混合 物 ， 烷烃混 合 物 ， C h r o m p a c k 。 G r o b 试
9、验混合物，由 分析纯试 剂配制 而成。 （ 三）毛细管柱的拉制 采用先涂后拉 法。将石英沙于玛瑙研钵中 充分研细，于水 中 选取2 0 分钟不沉之级分。以明 胶为粘合 剂 将石英悬浮液涂于玻璃原材管上，拉成需要 尺寸的毛细管空柱。 （ 四）交联毛细管柱的制备 1 涂固定液将一定浓度的固定液 S E - 3 1 ， S E - 5 4 为7 8 ；P E G - 2 0 M 2 0 2 4N 2 压汞塞动态法，在控制线速下通 过毛细管柱，吹干。 2 引发交联将D C UP 溶于甲醇 （ 对 于S E - 3 1 ，S E - 5 4 ）或正戊烷 （ 对于P E G - 2 0 M 配成一定浓度，
10、以N 2 加压通过毛细管 柱，吹干。于老化箱中升温至5 0 ，吹1 小 时，后升至一定温度，引发、交联一定时间，再升至老化温度，保持1 小时。最后于 1 5 0 测定K值。再以5 倍柱体积的C H 2 C l 2 P E G - 2 0 M） 或正戊烷 S E - 3 1 ， S E - 5 4 ） 冲洗 柱子，后在老化温度下，以脱氧高纯N 2 老化 8 1 0 小时。 3 测定柱效能用烃类混合物 （ n - C 8 C 1 2测S E - 3 1 ， S E - 5 4 柱，用醇类混合物测P E G - 2 0 M柱的效能。实验结果及讨论（ 一）引发剂用量的选择 汞塞法 是动态涂渍固定液的较
11、好的方 法，但不适于涂含引发剂的固定液，因引发 剂可将汞氧化，产生堵塞。故采用两步法， 先用汞塞法涂上一层均匀的液膜，再动态法 涂引发剂。D C U P 用量选择见表1 。表 1 D C U P 含 量对交联度的影响（ 二）液膜厚度的测量目前还没有一个计算多孔层柱d f 的公 式，通带都用涂壁柱的公式进行近似计算， 而动态法尚无一个适用的公式，以准确计算 d f ，我们将静态法计算公式，运用来计算动 态法的d f ：式中d f 液膜厚度 m，d 为柱直径 m ，L 为柱长， L为涂渍液占据的柱长，C 为 涂渍液百分浓度。 L 可由充入固定液的柱 长与将近涂完时剩余固定液占据柱长之差求 得，数据
12、见表2 。 （ 三）柱性能的测定1 采用n - C 8 C 1 2 烷烃混合物测定S F - 3 1 、S E - 5 4 柱，醇类混合物测定P E G - 2 0 N 柱的效能，见图1 。 由图看出，醇类峰形对称，柱效较高，总柱效可达 3 1 0 5 其次几乎所有组分的柱效都近似相等，这表明： 1涂石英交联 柱，其惰性内表面有所扩大，虽然固定液涂 量增大， 但液膜较薄，因而柱效较高。 2 ） 不同组分的理论板数相等，相当于峰宽保留 值直线截距趋近于零，柱效不随测试组分而 变，表明柱参数接近最佳状态。 2 以试验混合物测定柱子的酸碱性， 数据见表2 。 表2 数据表明，S E - 3 1 、
13、S E- 5 4 、P E G - 2 0 M柱都是显微酸性，这一结果与文献值 2 相一致。 3 以测定冲洗前后 n - C 1 1 S E - 3 1 、 S E - 5 4 ） 和 n - C 8 H1 3 O H P E G - 2 0 M） 的k 值 计算交联度见表2 ，交联度均在9 0 以 陨 上。 4 采用单柱，以 5 / m i n程序升温 法，测定交联柱的热稳定性，见图2 。 图中示出，P E G - 2 0 M柱交联后，热稳 定性提高约3 0 5 0 ，应用范围扩大。S E - 5 4 和S E- 3 1 抗溶剂性提高，但耐温性提高不太大。 （ 四）大孔径交联柱的研制 最近，
14、大孔径、厚液膜交联柱引起人们 的重视。我们采用同样的汞塞、动态两步 法， 研制出内径0 .5 0 0 .5 5 m m ， 长达1 2 0 m 的表 2涂石 英玻璃交联毛细管柱的性能大孔径交联柱，其性能见表2 。由 数据可 看 出，由于液膜均匀，虽然 d f 1 .0 蘭 m ，但柱 效 仍 较高 ， 总 柱 效高 达1 .5 2 .0 1 0 5 ， 远比 一 般大孔径涂壁交联柱（ n / m； 7 0 0 1 0 0 0 ） 高。（ 五）交联柱的某些应用 我们试制了几千米柱子，在全国许多单 位取得了很好的应用成果。如游离脂肪酸的 分析4 ， 仪器为上分1 0 3 , F I D，长2 5
15、m 、 内径 0 .5 m m P E G - 2 0 M 交联柱，柱温1 4 0 ， 分析 了C 2 C 6 脂肪酸，见图3。 由图看出，游离酸这种强极性样品的峰 形，对称性很好，可与石英弹性柱媲美。 此外还用大孔径柱作了五粮液大曲，接微型 T C D 分析了微量水，用S E - 3 1 交联柱G C / MS 分析了玫瑰油等。参考文献 1 S . R . L i p s k y e t a l .,J .C h r o m a to g r .S c i, 1 8 . 1 ( 1 9 8 0 ) 2 R .D a n d e n e a u e t a l . ,H R C & C C ,
16、2 , 3 5 1 ( 1 9 7 9 ) . 3 F . D a v id e t a l ., H R C & C C , 8 . 5 1 1 ( 1 9 8 5 ) . 4 苏敬武， 大孔径P E G - 2 0 M 交联柱在卫生防 疫中的应用 1 9 8 7 山 东荣城防疫站。 （ 收稿 日 期：1 9 8 7 年1 0 月 8日）T h e P r e p a r a t i o n o f S i l i c a C o a t e d C r o s s - L i n k e d G l a s s C a p i l l a r y C o l u m n S u n Z e n g y a n , S u n M l i n g - h u a a n d S u n Y u n p e n g , J i n a n D e v e l op m e n l a n d E x c h a n g e C e n t r e o
