《分析化学试验思考题4》由会员分享，可在线阅读，更多相关《分析化学试验思考题4（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.用高锰酸钾法测定H2O2 时，能否用HNO3 或 HCl 来控制酸度？答：用高锰酸钾法测定H2O2 时，不能用HCl 或 HNO3 来控制酸度，因HCl 具有还原性， HNO3 具有氧化性。2.用高锰酸钾法测定H2O2 时，为何不能通过加热来加速反应？答：因 H2O2 在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2 时，不能通过加热来加速反应。实验十二软锰矿中 MnO2 含量的测定思考题：1.为什么 MnO2 不能用 KMnO4 标准溶液直接滴定？答：因 MnO2 是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO4 标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰
2、矿中的MnO2 的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以 H2SO4 控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4 生成 MnO(OH)2 沉淀。溶液的温度应控制在7080，若超过90易引起 Na2C2O4 分解。实验十三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7 法测定铁矿石中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2 溶液要趁热逐滴加入，而HgCl2 溶液却要冷却后一次加入？答：用 SnCl2 还原 Fe3+ 时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，使 SnCl2 过量太多不易除去。在热溶液中，Hg2+ 可能氧化 Fe2+ 引起误
3、差，故在加入 HgCl2 前溶液应冷却至室温。2.在滴加前加入H3PO4 的作用是什么？加入H3PO4 后为什么要立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4 的黄色不利于终点的观察，加入 H3PO4 可使 Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2 络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+ 电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+ 更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十四 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁
4、矿石中铁的含量（无汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2 溶液要趁热逐滴加入？答：用 SnCl2 还原 Fe3+ 时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使 SnCl2 过量。2.在预还原 Fe()至 Fe()时，为什么要用SnCl2 和 TiCl3 两种还原剂？只使用其中一种有什么缺点？答：定量还原Fe()时，不能单独用SnCl2。因 SnCl2 不能还原 W()至 W()，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2 又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3 还原 Fe()，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量 Ti( )易水
5、解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3 联合预还原法。3.在滴定前加入H3PO4 的作用是什么？加入H3PO4 后为什么立即滴定？答：因随着滴定的进行，Fe()的浓度越来越大，FeCl-4 的黄色不利于终点的观察，加入 H3PO3 可使 Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2 络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+ 电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4 溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+ 更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。实验十五 I2 和 Na2S2O3
6、 标准溶液的配制及标定思考题：1.如何配制和保存I2 溶液？配制I2 溶液时为什么要滴加KI？答：因 I2 微溶于水而易溶于KI 溶液中，在稀的KI 溶液中溶解也很慢，故配制时先将I2 溶解在较浓KI 的溶液中，最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存Na2S2O3 溶液 ? 答：水中的CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配制Na2S2O3 溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO2 和 O2，并杀死细菌；冷却后加入少量 Na2CO3 使溶液呈弱碱性以抑制Na2S2O3 的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用 K2Cr2O7 作基准物质标定Na2S2O3
7、溶液时，为什么要加入过量的KI 和 HCl 溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保K2Cr2O7 反应完全，必须控制溶液的酸度为0.2-0.4moL?l-1HCl溶液，并加入过量KI。K2Cr2O7 与 KI 的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置5min 后在加水稀释，降低酸度，以防止Na2S2O3 在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定 I2 溶液时，既可以用Na2S2O3 滴定 I2 溶液，也可以用I2 滴定 Na2S2O3 溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用Na2S2O3 滴定 I2
8、溶液，因淀粉吸附I2，所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I2 滴定 Na2S2O3 溶液时，应提前加入淀粉，否则易滴过量。实验十六间接碘量法测定铜盐中的铜思考题：1.本实验加入KI 的作用是什么？答：本实验中的反应式为：从上述反应可以看出，I- 不仅是Cu2+ 的还原剂，还是Cu+ 的沉淀剂和I- 的络合剂。2.本实验为什么要加入NH4SCN？为什么不能过早地加入？答：因 CuI 沉淀表面吸附I2，这部分 I2 不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使 CuI 转化为溶解度更小的CuSCN，而 CuSCN不吸附 I2 从而使被吸附的那部分 I2 释放出来，提高了测定
9、的准确度。但为了防止I2 对 SCN-的氧化，而NH4SCN 应在临近终点时加入。3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH 值。答：若试样中含有铁，可加入NH4HF2 以掩蔽 Fe3+ 。同时利用HF F-的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4 。实验十七碘量法测定葡萄糖的含量思考题：什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH 的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3 标准溶液滴定？答： IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH 的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生
10、成的 IO3- 和 I- 在酸化时又生成I2 ，而 I2 易挥发，所以酸化后要立即滴定。实验十八可溶性氧化物中氯含量的测定（莫尔法）思考题：1.配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？答： AgNO3 见光分解 ,故配制好的AgNO3 溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处 . 2.做空白测定有何意义？K2Cr2O7 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl-所消耗 AgNO3 标准溶液的体积。使测定结果更准确 .K2Cr2O7 的浓度必须合适 ,若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的
11、准确度。根据计算，终点时的浓度约为 510-3 mol/L为宜。3.能否用莫尔法以NaCl 标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以NaCl 标准溶液直接滴定Ag+ 。因为在 Ag+ 试液中加入指示剂KCrO4 后，就会立即析出Ag2CrO4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时，Ag2CrO4 再转化成的 AgCl 的速度极慢，使终点推迟。实验十九银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）思考题：1.用佛尔哈德法测定Ag+ ，滴定时为什么必须剧烈摇动？答：用佛尔哈德法测定Ag+ 时，为防止AgSCN对 Ag+ 的吸附，而造成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动2.佛尔哈德法能否采用FeCl3 作指示剂？答：因在直接滴定时，Cl-与溶液中被滴定的Ag+ 生成 AgCl 沉淀。在返滴定法中，如果用 FeCl3 作指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种情况下都造成了终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl3 作指示剂。
