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1、实验七 养殖水质改善第一部分:简易快速水质分析箱研制及应用本实验为设计性和综合 性实验一、实验性质1. 现代水产技术的发展随着现代水产养殖技术的发展,尤其是 “名、贵、特、优”精养品种的开发,养殖对 水质的要求越来越高。水质的好坏,与水产 养殖生产的丰歉休戚相关。能否及时准确地 监测其主要水质指标的浓度及变化趋势至关 重要。二、实验意义通常水质测定大部分采用现场取样、实验 室分析的模式。由于某些待侧组分或物质稳 定性差,从取样到分析的过程中其可能已发 生变化,如浓度的变化,分析结果不一定能 反映现场水质情况;另一方面,水质测定需 要有一定专业知识的技术人员方可进行。因此,研制一种使用方便、可随
2、身携带、普 通的养殖人员就可自行操作使用的水质监测 方法,对了解养殖水的质量,及时指导养殖 业生产很有必要。 2. 教学改革的需要3. 根据海洋化学学科发展的趋势和面 向21世纪培养适应社会主义经济建设高级 人才的需要,作为培养学生综合素质和创 新能力的实验教学改革势在必行。4. 海洋科学的实验内容尽可能与当前 最新的科学技术相结合,紧跟当前的科研 动态,力求体现实验内容的先进性、代表 性和方向性。鉴于此,作为海洋科学专业实验室的海洋 化学研究方向实验课的实验内容应:(1)应随专业课内容变化和社会需求而及 时调整;(2)应与当前最新的科技技术相结合,应 用性要强;(3)要新颖, 涉及的知识面要
3、广,具有多 学科互相交叉和互相渗透的特点。 通过已学过的基础知识,让学生 自行设计和制作简易快速的水质分析 箱(主要测定指标有:pH、DO)现 场监测应用并和实验室标准方法对照 检验。 三、实验目的实验分三阶段 第一阶段:教师课堂讲授,提示水样箱制作原理 ,学生根据有关参考资料(附录一)自行设计方 案,实验发案要求写出pH、DO、氨氮水样盒 的原理、试剂与仪器、实验步骤; 第二阶段:学生提交设计方案,教师课堂讲授实 验原理、步骤,并发给实验讲义(附录二);四、实验的实施方案第三阶段:教师讲评学生涉及方案,学生完 成全部研制及现场应用,(二人制作一 个水样盒,六人组成一个水样箱),并 写出实验报
4、告。 对养殖水体而言,需测定的水质参数 为pH、DO、氨氮、硝氮、亚硝氮、 盐度、温度和硫化物等。必测项目为: pH、DO、氨氮、 盐度和硫化物。五、实验内容1. pH2. 各种水生生物有各自最适宜水长 的pH范围。借助pH值的分布, 有助于认识各自海洋动植物的生 活环境,进而掌握海洋动植物的 生长繁殖规律。3. pH7.5-8.5,鱼类正常生长4. pH5或10.8 鱼类死亡。影响养殖水体pH的主要因素水文条件(温度、盐度); 生物活动和有机物分解;l温度:T上升,pH下降。l因海水中弱酸电离常数随T升高 而升高。l盐度:盐度升高,离子强度也升 高,碳酸的电离度下降,氢离子 活度下降,所以p
5、H升高。因为 CO2平衡如下:l生物活动:因为光合作用消耗CO2,使平 衡左移,pH升高;而生物呼吸作用或有 机物的分解则产生CO2,使平衡右移, pH下降。l 在夏季,白天表层海水光照升高, 浮游植物的光合作用呼吸作用或有机 物分解作用,pH升高;l 到了晚上,没有光照,光合作用为零 ,呼吸或分解作用照样进行,故pH下降 。l 随着养殖过程大量人工投饵和水文新陈代 谢,引起水体pH值变化、甚至水质恶化和养殖 生物死亡。因此,了解水体pH值及其变化情况 ,对养殖业至关重要。l 由于海水的酸碱缓冲容量大,其pH值通常 呈弱碱性,一般7.58.6河水缓冲容量小,pH变化大,5.47.5污水与其性质
6、有关,变化非常之大2. DO溶解氧是水生生物赖以生存的重要物质之 一。生物生长离不开DO。DO也是海水运动 的间接标志。海洋表层水DO通常与大气相平 衡。在真光层(100200m)DO含量较高浮游植物光合作用产氧真光层以下,DO达最小生物的代谢物在这里分解要耗氧。影响DO的主要因素: 有温度 pH 生物活动 人工投饵大洋水DO08.5mg/L,低盐区14.5mg/L养殖水要求:24h内须有16h保持DO4mg/L最低3mg/L,即DO4mg/L3.氨包括离子氨(NH4)和非离子氨(NH3)氨是生源要素之一,是评价水质好坏的重 要指标,它是含氮有机物分解的中间产物。细 菌对硝酸盐的反硝化作用、细
7、菌和兰藻进行固 氮作用均会产生氨。海水中氨主要以NH4形 式存在,也有少量未电离的NH3。生物需要NH3,但不能过量。因为 过量的NH3对鱼贝类生长有抑制作用, 严重时引起鱼类和无脊椎动物中毒死亡 。 NH3不带电荷,脂溶性较高,易透 过细胞膜。NH4的毒性取决于pH,并直接与 NH3浓度成正比。两者的浓度之间有一 经验关系式。4. 硫化物(S2-)硫化物是水质恶化的指标之一。S2-是由硫 细菌繁殖时水体或底质中的硫酸根(SO42-)被 还原为硫化氢(H2S)产生的,若水体有恶臭 味,就是水体缺氧的标志。5.盐度(S)6. 水生生物对水环境含盐量的忍耐性、水盐 代谢和渗透压的调节性有很大区别。
8、大致可 分为二类:7. 狭盐性生物:对盐度变化敏感,只能生活在 盐度稳定的环境中。深海和大洋生物是典型 的狭盐性生物。8. 广盐性生物:对盐度变化有很大的适应性, 能忍受盐度的剧烈变化。沿海和河口海区的 生物以及洄游动物属广盐性生物。不同海区动物种类的丰歉程度与盐度高低相关。 盐度的变动,通常伴随着物种数量的减少。如:地中海 S=38 鱼类 549种黑 海 S=17 鱼类 121种亚速海 S=11 鱼类 84 种盐度变化影响动物的形态、生长和发育。如:紫贻贝在S=15 海水中生长,体长110mm在S=12 海水中生长,体长 27mm 比目鱼 在北海 生长3年,体长可达21cm在波罗的海生长6年
9、,体长才达21cm以上介绍5项均为必测项目,但由 于时间所限,本实验只选择3项:pH、 DO和氨作为简易快速水质分析箱的研 制和测定项目。1. pH的设计电测法(pH计法)比色法(目视法、分光法)pH的测定方法六、实验设计提示电测法优点:快速、准确、使用方便缺点:养殖水体因饵料、有机物等悬浮物较多,常附在电极表面,影响测定标准缓冲液要标准,更换原理:用玻璃电极和甘汞电极组成电池即:Hg-HgCl2(饱和KCl)待测H0.1NHCl,AgCl-Ag比色法优点:简便、廉价,无须专业人员操作缺点:若精度达到要求的话,则无缺点。原理:某些指示剂在不同的pH值有不同的颜色。因为 HOAc=H+OAc-,
10、故 H+=K HOAc/OAc-则其缓冲溶液的范围可通过调节比值HOAc/OAc 而改变H+值。l 若能用缓冲溶液配制一系列pH不同 的溶液,用指示剂使其显色,就可 得到标准色阶(其pH值可用pH计准确 测定)。l同样可用指示剂将样品显色后对照 标准色阶,就可知道样品的pH值。不同水体和不同的研究目的,对pH测定精度 有不同要求: 作为水团结构标志: 为0.03pH 作为海水CO2分量测定:对CO2总量:0.02pH对各碳酸盐分量:0.010.02 作为养殖水体:0.030.05(本实验要求为0.05) 通常水体的pH值范围:海水为7.58.6河水为5.47.5设计的关键问题:指示剂的选择:提
11、示用酸碱指示剂缓冲溶液的选择:提示要达到水质测 定的精度和范围。要考虑盐效应S58101215pHs-0.04-0.09-0.12-0.140.17S1822253035 pHs-0.19-0.21-0.23-0.24-262. DO的设计DO的常规测定方法是Winkler碘量法,要求 :要有标准溶液精度达0.1mg的分析天平要用Na2S2O3要经常标定需要较完善的实验室和经过专业培训,这对 个体养殖专业户而言有一定难度。因此,需 设计简单的方法。本实验拟采用比色法。Winkler法原理水样固定:MnCl22NaOH = Mn(OH)2 2NaCl2Mn(OH)21/2O2 =MnMnO3 (
12、褐色) 2H2O酸化和滴定:MnMnO33H2SO42KI = 2MnSO4I2K2SO43H20I22Na2S2O3 = 2NaINa2S4O6l由反应可知:l 水中DO与析出I2成当量关系l 沉淀溶解后的溶液有颜色,即为 碘的颜色l 因此可根据碘液的颜色判断DO 含量,从而避免Winkler法中后半部 的滴定操作及Na2S2O3和KIO3标准液 的配制和标定。设计的关键DO与I2的当量关系提示:DO(mgO2/L)=其中N碘液的当量浓度; V碘液的体积;50定容的体积(ml) I2有颜色提示:将一定浓度的碘液配制成不同颜色的色阶,而色阶的颜色与O2能相对应。色阶颜色:从无浅黄澄黄精度和范围
13、要符合要求3. 氨的设计氨氮 测定方法奈氏试剂比色法:适用于淡水 特点: 显色快(2-3)min, 试剂稳定性长(2y),pH 1-14范围内不受影响, 干扰离子少次溴酸钾氧化法: 适用于海水奈氏法比色原理:水中极少量的氨在碱性环境中与Nessler试剂形 成黄色化合物NH2Hg2OI2K2HgI4NH4OH3KOH = NH2Hg2OI7KI3H2O只要配制一系列含量不同的NH4+标准溶液,与 Nessler试剂反应后就可形成一系列深浅不同的 色阶。水样反应后与色阶对照比色就可测水样 的NH4+含量。设计的关键问题Nessler试剂的配制提示:11.5g80gKI500gH2O500mL 6
14、mol NaOHK2HgI4精度和浓度范围见讲义P66表1养殖水水质 标准水质标准12345pH6.58.56.58.56.58.56.58.56.59DO(mg/L)76532 NH4 N(mg/L)0.20.40.50.71.01. 每人都要写出3个测定项目的设计方案 ,下次课(国庆后)交;2. 实验操作,每2人一组做1个项目。因 此,每三个组组成一个水样箱,数据 共用。分工见实验课安排表。3. 每人都要写实验报告,内容包括3个测 定项目。七、实验安排实验原理1. 仪器和试剂2. 试剂要写出试剂名称、重量、溶剂体积等 配制方法。3. 3. 实验步骤4. 步骤色阶的制作5. 水样的测定6.
15、以上步骤均要求写出试剂的浓度、体积, 所用容器等详细的操作。总之,相当于写实 验讲义。八、实验设计方案的要求画出水样箱的简易俯视图1. 写出水样箱有关测定项目的简单使 用说明书2. 报告内容按实验讲义的要求。1. 留待邓老师交待九、实验报告的要求l第二部分:简易快速水质分析箱l 的研制及应用实验七实验七 养殖水质改善养殖水质改善实验内容:1、溶解氧2、pH3、氨氮 实验目的:1、建立快速、简便、易操作的 现场测定方法2、应用于实际样品的测定1.Winkler碘量法的原理 水样固定:MnCl2 + 2NaOH = Mn(OH)2 + 2NaCl 2Mn(OH)2 + 1/2O2 = MnMnO3(褐色) + H2O 酸化滴定:MnMnO33H2SO42KI = 2MnSO4I2K2SO43H20I22Na2S2O3 = 2NaINa2S4O6 溶解氧从以上反应可知: A、该反应分两步进行:碘的生成和碘的定量 B、酸化后,碘的浓度越大,溶液颜色越深 、 DO与I2的当量关系DO(mgO2/L)=碘液的摩尔浓度;V碘液的体积;50定容体积(ml) 因此,可通过测