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1、样量与灵敏度不呈线性关系。进样量增大峰面积并 不成比例增大。 在分析高浓度组分时应注意这一点。 随着进样量的增加， 高浓度组分的f 值将 明显增加 （ 标准组分浓 度低）。 笔 者曾 配制了一个标 样 （ 苯 7 6 %， 甲苯1 9 %，对二甲苯5 %）考察了 进样量的影 响。 见下表。3 进样量对校正因子的 影响 （ N: 5 0 毫升 分， H 2 : 3 0 毫升 分， A i r : 8 5 0 毫升 分）从表3可见：进样量超过 0 . 1微升以后 f 苯 对 二 甲 苯 有明显增加，f 甲 苯 对二 甲 苯变化 不大。五、其它影响因素色谱峰分离的好坏， 是否对称，标样纯度是否 合格
2、及测量峰面 积是否精确等等也都影响校正因子 的正确性， 应引起注意。尤其测量峰面积 用手工测 量 ，再遇到大峰的衰减时，误差较大。目 前色谱数据处理装置可以解决这一困难。结论1 氢 焰校正因子受到操作条件、检 测 器结 构、 收集情况、 组分浓度及进样量等多方面因 素的 影 响，关键在于欲测组分与标准组分的化学结构是否 相似，离子化效率及收集效率是否一致。因此笔 者认为氢焰校正因子通用性较差，文献值最好不要直接引用，应自测验证之。 2 笔者认为只有当我们的测定条件与文献值 条件完全一致时， 方可引用文献值。 3 笔者认为自 测校正因子时， 对于高浓度组 分的标样应减小进样量或稀释之，要选择好最
3、佳的 气体流速， 保持良 好的收集效率，并应预先测定所用检测器的线性范围。参考文献 1 王俊德，分析化学， 2 , 3 3 0 ( 1 9 7 4 . 2 孙传经， 气相色 谱分析原理与 技术， 2 8 61 9 7 9 . 3 李华儒，西北大学学报 （ 自然 科 学版）1 , 8 31 9 7 8 . 4 林勋祝，第一次全国石油化工色谱学术报告会 文 集 （ 下 ） ， 9 3 6 ( 1 9 8 4 ) 5 I . r u d e r r e c k , A a l . C h m . , 3 6 , 6 1 ( 1 9 6 4 ) . 6 青沼 孝正，分析化学 （ 日 ） 1 3 , 4
4、 6 ( 1 9 6 4 ) . 7 O , J . a i n o v a a s . C r o m i a t o g r . , 5 , 0 1 ( 1 9 6 7 ) . 8 N o v a k , . C h r o m a t o g r . , 5 , 3 8 5 (9 7 0 ) . （ 收稿日 期： 9 8 4 年1 0 月1 5 日 ）文献中低分子烷烃的热导、火焰离子化检测器的校正因子是否可以直接引用童 清 木（ 江汉石油管 理局勘探开发研究院中心化验室）中国科学院 大连化学物理研究所编著的 气相 色谱法等许多色谱专著都列举了甲 烷- 壬烷的 热 导、火焰离子化检测器的校
5、正因子，它们是否与仪 器和操作条件有关，各实验室能否直接引 用，尚有 两种不同意见。 关于低分子烃类的火焰离子化检测器 校 正因 子，许多人认为 在定量计算中可以 直接引用。分析 原油伴生气时， 用它进行归一化法计算， 结果甲 烷 偏低，乙 烷以 上的烃类偏高，曾给轻油回收、乙烯工程装置的设计造成了巨大损失。对于热导检测器校正因子，有人认为因结 构不 同， 采用文献中的校正因子误差大。 笔者根据 在1 8 年的工作中 所操作过的四种类型 九台火焰离子化检测器， 十一台热导检测器以 及实 测的部分校正因子情 况看来，甲 烷至戊烷的热导校 正因子可以在各实验室引 用，其误差一般为 3 % 而甲 烷
6、、乙烷、 丙烷的火焰离子化校正因子与仪器 和操作条件有关，甲 烷至 戊烷的重量 啃 校正因子并非 近似于 1 ，而是甲 烷、乙烷、 丙烷的校正因子比丁 烷 、戊烷大得多，随着碳数的增加，丁烷以上的校正 因子才渐趋接近。因此，在未经验证以前，不可 直 接引用文献中的校正因子进行归一化法计算， 必 须敫根 菅样性质优选分析条件，实测校正因子。一、热导校正因子可以在实验室引用1 对于甲烷至戊烷等组分，不同 仪器的热导 检 测 馄 器采用同一的 克分子校正因子 （ 表1 ）计算结果一致，组分的最大绝对误差小于3 % （ 见表2 ）表 1 热导、火焰离子化检测器文献校正因子 1 表 2不同 热导检测器应
7、用同 一校正因子计算结果对比2 用文献校正因子 和实测校正因子计算结果 一致，一般相对误差为5 %，小于1 0 % （ 见表3 ）表 3 用文献校正因子和实测校正因子计算结果3 用 文献校正因子计算结果与体积法一致， 组分的最大绝对误差小于3 % （ 见表4 ）。 综上所述， 文献中 的热导校正因子可以引用， 所测结果 能代表组分物质的真实含量。表 4色 谱法与 体积法对比二、火焰离子化检测器的文献校正因子1用梦 文献校正因子计算，一般是甲 烷偏低， 乙 烷以上的 偏高 （ 见表5 ）。其原因一是甲 烷浓度高，超过了线性范围，二是甲 淄 烷校正因子偏低。 2高浓度组分超过了火焰离子化检测器的线
8、 性范围， 对含量 拷 较高的低碳烃类如甲烷的线性关系就差 （ 见表 6 ）。 3 火焰离子化检测器的结构和 操 作 条件不 同，校正因子不同：甲 烷、乙 烷、 丙烷较高，丁烷表 5热导、火焰离子 化检测器用文献校正因子计算结果表 6甲 烷 的 线 性 关 系 试 验表 7 不同型号及操作条件的火焰离子化校正因子以上较小且基本接近 （ 见表7 ）。 文献 4 中 认为 火焰离子化检测器的最佳气流 比为：H2 N 2 空气 1 1 1 . 5 5 1 0 ， 一 般 认为H 2 空气1 1 0 2 0 ，但在微量 烃类的分析工作中要求气流比 必须符合下列 原则：在放大器的高倍档下基流小，空气基本上不出峰， 甲烷以上的烃 类灵敏度高，在选定条件的一定范围内，组分百分 （ 下转2 2 1 页 ）
