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1、氧化锌中铅、镉、汞的氧化锌中铅、镉、汞的 ICP-OES 法测定法测定杨柳，刘新群，王进杨柳，刘新群，王进（株洲时代新材料科技股份有限公司技术中心，湖南 株洲 412007）摘摘 要要：建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定氧化锌中铅、镉、汞的方法。用基体匹配消除基体锌的干扰，并对工作参数及条件进行了优化。Pb，Cd，Hg的检出限分别为0.0474g/mL，0.0043g/mL，0.0574g/mL，相对标准偏差为1.53.7之间（n=5） ，回收率为94.0106.4。方法快速、准确、灵敏度高，适用于氧化锌中铅、镉、汞的测定。关键词：关键词：ICP-OES；ROHS指令；橡胶
2、行业；氧化锌；铅、镉、汞近几年，由于欧盟出台了ROHS指令，REACH法规等一系列的环保法令法规，对我国橡胶制品的出口形成了“绿色壁垒” ，使我国的橡胶生产行业面临环保方面的巨大压力1。氧化锌是橡胶和轮胎工业必不可少的 原材料，常用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的硫化活性剂 、补强剂。氧化锌中 常含有重金属杂质， 铅、镉、汞的含量直接关系到橡胶产品能否通过 ROHS检测，因此，研究快速测定氧化锌中重金属元素的方法具有重要意义。测定氧化锌中重金属元素主要有化学法和原子吸收分光光度法23。化学法时间长且操作复杂，原子吸收分光光度法只能单个元素进行测量，不能满足快速检测的要求。本文采用电感耦合等离子体发
3、射光谱仪（ICP-OES）测定氧化锌中的铅、镉、汞，经过加标回收试验，结果令人满意。1 实验实验1.1 主要仪器和试剂主要仪器和试剂GENESIS型电感耦合等离子体发射光谱仪（德国SPECTRO公司） ；玻璃仪器均在（11）HNO3溶液中浸泡24h后使用；配制标准溶液所用试剂均为优级纯，其余试剂为分析纯，实验室用水为二次蒸馏水。1.2 仪器工作参数仪器工作参数ICP-OES工作条件：频率27.12MHz，功率1300W，等离子体冷却气流量12L/min，辅助气流量1L/min，雾化气流量1L/min，冲洗时间：45s，读数次数：3作者简介：杨柳（1981） ，女，分析化学硕士，株洲时代新材料科
4、技股份有限公司技术中心，现从事高分子材料的仪器分析工作。次。1.31.3 标准溶液的制备标准溶液的制备铅标准储备液（1.000g/L）：称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中，加少量（11）HNO3溶解，用5%HNO3移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。镉标准储备液（1.000g/L）：称取1.1423g优级纯氧化镉于烧杯中，加20mL（1+1）HNO3溶解，用5%HNO3移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。汞标准储备液（1.000 g/L）：天津市光复精细化工研究所。锌基体溶液（20.000 g/L）：称取6.2235g高纯氧化锌于烧杯中，加入40 mL（1+1
5、）HNO3溶解，用5% HNO3移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。工作溶液由标准储备液逐级稀释而成。1.4 样品的制备样品的制备准确称取氧化锌样品0.2000g于小烧杯中，加入5mL（1+1）HNO3溶解，转移至25mL的容量瓶中，用水定容，待测。2.结果与讨论结果与讨论2.1 仪器条件优化仪器条件优化2.1.1 分析元素谱线的选择分析元素谱线的选择对于分析谱线的选择，通常根据待测元素含量的高低，以及样品中存在的干扰元素，选择发射净强度大、信背比高、共存元素谱线干扰少的谱线为待测元素的分析谱线。本实验考察了Pb、Cd、Hg的多条灵敏线，综合比较后，选择最佳分析线为：Pb 220.35
6、3，Cd 228.802，Hg194.227。2.1.2 基体干扰的影响基体干扰的影响氧化锌中待测元素和其它杂质金属元素的含量都很低，相互之间的干扰也很低，干扰主要来自基体元素锌。为了消除基体锌的干扰，在标准溶液中加入与样品相当的锌。2.1.3 RF发射功率的选择发射功率的选择本文采用1g/mL的Pb、Cd、Hg标准溶液，分别考察了RF为900，1000，1100，1200，1300，1400W时对Pb、Cd、Hg的发射强度的影响。实验表明，三种元素随功率的增加谱线强度增加，到1300W时，强度趋于稳定，综合考虑检出限和功率增大对矩管使用寿命的影响，实验选择RF发生器的功率为1300W。2.1
7、.4 雾化气流量的影响雾化气流量的影响雾化气流量是影响信号强度的重要因素之一，随着雾化气流量增加，样品的提升量增加，谱线强度也随之增强，但通常较低的雾化气流量使等离子更稳定。本文采用1g/mL的Pb、Cd、Hg标准溶液，分别考察了0.60，0.70，0.80，0.90，1.00，1.10，1.20L/min的雾化气流量对谱线强度的影响。综合考虑，选择雾化气流量为1.00L/min。2.2 方法的检测性能方法的检测性能2.2.1 工作曲线与各元素检出限工作曲线与各元素检出限将Pb、Cd、Hg配成与样品相当的含锌基体的系列标准溶液，在工作条件下测量标准曲线，线性回归方程和相关系数见表1。表表1 元
8、素的工作曲线和相关系数元素的工作曲线和相关系数元素线性回归方程线性范围（g/mL）相关系数检出限（g/mL）PbI=17932C+13867010.00.99990.0474CdI=290679C+4820.502.00.99990.0043HgI=46369C+7813.502.00.99850.0574表表2 样品测定及加标回收率样品测定及加标回收率样品元素测定值（g/g）加标量（g/g）测定值（g/g）RSD/%（n5）回收率/橡胶用氧化锌1Pb650.25001158.01.5101.6Cd100.050147.62.395.2Hg22.35071.22.897.8Pb359.1500
9、884.12.9105.0Cd48.650101.83.1106.4HgN.D5047.02.194.0Pb136.3500630.63.798.9Cd15.95067.32.5102.8橡胶用氧化锌2橡胶用氧化锌3HgN.D5047.73.395.4注：N.D未检出2.2.2 方法的精密度及回收率方法的精密度及回收率采用本实验方法，对三种氧化锌样品进行加标回收实验，结果各种样品中Pb、Cd、Hg的回收率在94.0106.4之间，相对标准偏差在1.53.7之间，满足分析测定的要求。测定结果见表2。参考文献参考文献1 王巧福，唐文枣，谢忠麟等环保橡胶制品的监测与控制J橡胶工业，2008,55(3
10、):166-1722 荆久长原子吸收法测定氧化锌中铁J 理化检验：化学分册，1997,33(4)：1753 董文武，乐苏苏，涂永杰原子吸收法测定氧化锌中金属杂质含量J轮胎工业，2006，26(6):372-373Determination of Lead, Cadmium and Mercury in Zinc oxide by ICP-OES YANG Liu, LIU Xin-qun, WANG Jin (Zhuzhou Times New Material Technology Co ，Ltd ，Zhuzhou 412007，China) Abstract: A method for d
11、etermination of lead, cadmium and mercury in zinc oxide by ICP- OES has been developed. Using matrix matching eliminate the interference of zinc oxide, Operation parameters of ICP-OES and conditions were optimizedThe detection limits were Pb：0.0474g/mL ,Cd：0.0043g/mL,Hg：0.0574g/mL. The RSDs were in the range of 1.5%3.7% and the recoveries were in the range of 94.0%106.4%. The method is rapid, accurate, high sensitivity and applicable to determination of lead, cadmium and mercury in zinc oxide. Key words: ICP-OES, ROHS, Rubber industry, Zinc oxide, Lead, Cadmium, Mercury
