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1、实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、 实验目的1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。2. 学会选择合适的化学分析方法。3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。5. 提高综合运用知识的能力。二、 实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由C， H，N 和 O 等元素组成，其中含有Fe，Al ，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe， Al ，Ca，Mg 等元素，并对Fe，Ca，Mg 进行定量测定。茶叶需先进行 “干灰化”。 “干灰化” 即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰
2、烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后， 经酸溶解， 即可逐级进行分析。铁铝混合液中Fe3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰。利用 Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为2AlO 离子留在溶液中， Fe3+则生成3Fe(OH)沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：33FeKSCN()Fe(SCN)()Kn nnn饱和血红色3AlOH-铝试剂 +红色絮状沉淀2MgOH-镁试剂 +天蓝色沉淀HAc22 2424CaC OCaC O介质（白色沉淀）根据上述特征反应的实验现象，
3、可分别鉴定出Fe，Al ，Ca，Mg 4 个元素。钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10 的条件下，以铬黑T 为指示剂， EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg 总量。若欲测Ca，Mg 各自的含量，可在pH12.5 时，使 Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定 Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+， Mg2+离子的测定， 分析时，可用三乙醇胺掩蔽 Fe3+与 Al3+。茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=29 的条件下， Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该
4、配合物的lg21.3K稳，摩尔吸收系数4 5301.10 10。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成 Fe2+，其反应式如下：32+ 2224Fe2NHOH=4FeH O+4HN O显色时， 溶液的酸度过高 （pH2） ，反应进行较慢； 若酸度太低，则 Fe2+离子水解，影响显色。三、 试剂与仪器试剂1%铬黑 T，6mol L-1HCl，2 mol L-1HAc，6 mol L-1NaOH ，0.25 mol L-1 4224(NH ) C O，0.01 mol L-1（自配并标定） EDTA ，饱和 KSCN溶液， 0.010mgL-1Fe 标准溶液，铝试剂，镁试剂，25% 三乙醇胺水溶液，
5、324NHH ONH Cl缓冲溶液（ pH=10） ，HA cNaAc缓冲溶液（ pH=4.6） ，0.1%邻菲啰啉水溶液，1% 盐酸羟胺水溶液。仪器煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸， 长颈漏斗， 250mL 容量瓶， 50mL 容量瓶， 250mL锥形瓶， 50mL 酸式滴定管，3cm 比色皿， 5mL、10mL 吸量管，722 型分光光度计。四、 实验方法1. 茶叶的灰化和试验的制备取在 100105下烘干的茶叶78g 于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。
6、将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行） ，然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 mol L-1HCl 10mL于蒸发皿中， 搅拌溶解 （可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL ，再加 6 mol L-1NH3H2O适量控制溶液 pH为 67，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接， 并稀释至刻度， 摇匀， 贴上标签， 标明为 Ca2+,Mg2+离子试液 （1） ，待测。另取 250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 mol L-1HCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完
7、毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（ 2） ，待测。2.Fe，Al ，Ca，Mg 元素的鉴定从 1试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2 滴于点滴板上，加镁试剂1 滴，再加6mol L-1NaOH 碱化，观察现象，作出判断。从上述试管中再取试液23 滴 于另一试管中，加入12滴 2 mol L-1HAc酸化，再加2 滴 0.25 mol L-14224(NH ) C O，观察实验现象，作出判断。从 2试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2 滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。在上述试
8、管剩余的试液中，加 6 mol L-1NaOH 直至白色沉淀溶解为止， 离心分离，取上层清液于另一试管中，加 6 mol L-1HAc酸化，加铝试剂34 滴，放置片刻后，加6 mol L-1NH3 H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。3. 茶叶中， Ca， Mg 总量的测定 从 1容量瓶中准确吸取试液25mL置于 250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL ， 再加入324NHH ONH Cl缓冲溶液 10mL，摇匀，最后加入铬黑T 指示剂少许，用0.01 mol L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量， 计算茶叶中Ca，Mg的总量。 并以
9、 MgO的质量分数表示。4. 茶叶中 Fe 含量的测量（1） 邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液 0， 2.0，4.0mL 分别注入50mL 容量瓶中，各加入5mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HA cNaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用 3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722 型分光光度计中，从波长 420600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标， 绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。（2）标准曲线的绘制用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0 ，2.0 ，3.0
10、，4.0 ，5.0 ， 6.0mL 于 7 只 50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL 盐酸羟胺， 5.0mLHA c NaAc 缓冲溶液， 5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用 3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以 50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线。（3）茶叶中Fe 含量的测定用吸量管从2容量瓶中吸取试液2.5mL 于 50mL 容量瓶中，依次加入5.0mL 盐酸羟胺，5.0mLHA cNaAc缓冲溶液， 5.0mL 邻菲啰啉， 用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶
11、液，在同一波长处测其光密度， 并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe 的含量， 并换算出茶叶中Fe 的含量，以Fe2O3质量数表示之。五、注意事项1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。4. 测 Fe 时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。5. 1 250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素， 2250mL容量瓶用于分析Fe， Al 元素，不要混淆。六、思考题1. 预习思考（1）应如何选择灰化的温度？（2）鉴定 Ca2+时， Mg2+为什么股干扰？（3）测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？（4）邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？（5）如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？2. 进一步思考（1）欲测该茶叶中Al 含量，应如何设计方案？（2）试讨论，为什么pH=67 时，能将Fe3+， Al3+离子与 Ca2+，Mg2+离子分离完全。（3）通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。
