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1、中空纤维膜的制备及性能测试1.1 实验目的1. 了解相转化法制备中空纤维膜的工艺过程；2. 掌握制备中空纤维超滤膜的基本原理及实验操作技术；3. 掌握用于中空纤维膜结构调控的方法。1.2 实验原理中空纤维膜的制备方法有：湿法、干- 湿法、熔融法和干法。本实验采用干- 湿法，过程如下：首先将过滤后的由聚合物、溶剂和成孔剂组成的铸膜液用氮气将釜中料液压出，从环行喷丝头（常用喷丝头的断面结构如图1 所示）的缝隙中挤出，同时将芯液注入喷丝头插入管中，经过一段空气浴后，铸膜液浸入凝固浴中发生双扩散： 铸膜液中的溶剂向凝固浴扩散以及凝固浴中的凝固剂（非溶剂）向铸膜液中的细流扩散。膜的内侧和外侧同时发生凝胶
2、化过程，首先形成皮层，随着双扩散的进一步进行，铸膜液内部的组成不断变化，当达到临界浓度时，膜完全固化从凝固浴中沉析出来，将膜中溶剂和成孔剂萃取出，最终得到中空纤维膜。图 1 喷丝头断面结构示意图（a）插入管式；（b）插入柱式；（）异形喷丝板膜制备工艺参数对膜结构的影响很大。主要的工艺参数包括：铸膜液的流量、温度、挤出速率、芯液流速、卷绕速度、空气间隙、喷丝头规格等。1.3 实验原料和设备1. 原料：（1）NMP PVDF PEG6000 吐温-80 (2) 实验步骤：将116gNMP 加入三口烧瓶只中，等溶剂温度到达60C 时加入 PVDF36g ，等 PVDF全部溶解后，再加入PEG6000
3、 38g ，加热至70C， 待其溶解后加入吐温 -80 10g 在 70C恒温加热搅拌 9-10 小时。待其冷却后倒出待用。2. 设备：中空纤维膜纺丝机一台（图2 所示） ，包括如下附件：计量泵（规格为1.2 ml/r ） ，喷丝头，氮气钢瓶等。1.4 实验过程1. 准备工作：根据膜的结构要求确定膜制备工艺参数，包括聚合物浓度，2. 膜制备过程：适当旋松搅拌轴压盖 在溶解釜加料口加入应加溶剂的3/4 打开总电源开动搅拌 溶解釜开始升温 加入聚合物 加入成孔剂 加入剩余 1/4 溶剂 在 60搅拌溶解 810小时 溶解完成后关闭搅拌 静置脱泡1220 小时 脱泡完成后旋紧搅拌轴压盖 通入0.30
4、.5 MPa 氮气 打开过滤器阀门（ 泵座在纺丝前预热0.5 小时以上） 开启计量泵 （鹅颈管开口向上） 待挤出物料基本没气泡时关闭计量泵 安装喷丝头 开启芯液阀门 开启计量泵用导丝钩将初生纤维压入凝固浴槽并自另一端引出 卷绕 切割。图 2 干-湿法制备中空纤维膜示意图: (I) 料液釜 , (II) 芯液釜将切割后的中空纤维膜浸于水槽12 小时，中途换水 2 次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在50% 的甘油中浸泡 12 小时，取出后晾干待用。1.5 实验现象在 60C NMP 溶液中加入 PVDF 以后溶液呈棕黄色，加热至70C以后加入PEG6000 吐温-80 以后溶液呈红褐色。1.6 思考
5、题1. 将中空纤维膜浸入甘油水溶液中的目的是什么。由于其中空纤维膜是疏水的，浸入甘油水溶液中可以保持其亲水性，维持其膜通量。2影响膜结构的因素有哪些？铸膜液的温度，凝胶浴温度，聚合物浓度都可以影响膜结构。2中空纤维膜的性能测试2.1 实验目的1. 掌握简易的实验室超滤膜组件封装的操作技术；2. 掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。2.2 实验原理膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主
6、要是指渗透通量和分离效率。超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离，因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式：tSVJ式中， J 为膜的渗透通量（通常测试纯水通量） （L/m2h，0.1 MPa） ；S为中空纤维膜的有效面积 （外压法为膜外表面积， 内压法为膜内表面积） （m2） ；V为透过液体的体积（ L） ；t 为时间（ h） 。组分截留率的定义如下：%100CC1R01式中 R为截留率；C0为原溶液浓度；C1为透过液浓度。将中空纤维
7、膜封成膜组件后，进行中空纤维膜的通量与截留率的测试。进料液可以从膜的内表面透过膜，也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为内压法和外压法，如图3 所示。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可以分为：错流法和死端法。综上所述，测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为：内压错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法，如图4 所示。本实验中测试中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压错流过滤，如图4 (a) 所示。图 3 内压法和外压法示意图图 4 过滤过程示意图 (a) 内压错流过滤 ; (b) 外压错流过滤 ; (c) 内压死端过滤; (d)
8、 外压死端过滤对于疏水性高分子膜材料， 在测试水通量之前， 需将中空纤维膜组件用95%的乙醇水溶液润湿，然后将组件安装在过滤器上进行过滤。2.3 实验原料和设备1. 原料：（1）组装膜组件所需材料中空超滤纤维膜；塑料管；尼龙（1010）管；一次性纸杯；哥俩好胶；705 胶；膜组件封装专用树脂。（2）测试水通量和截留率所需材料碳素墨水；量筒；塑料量杯；菌种瓶。2. 设备：防震压力表；不锈钢球形阀门；输液泵；三通；变径；PU管。2.4 实验装置与流程如图 5 所示。图 5 中空纤维超滤膜过程流程A: 磁力搅拌器（电热套） B: 进料桶 C: 温度计 D: 泵 E: 压力表 F:膜组件G:量筒 H:
9、 阀门 I:阀门管道标号： 1、2、3、4、5、6 2.5 实验步骤1、中空纤维膜的预处理与孔径观察截取一小段膜，在光学显微镜下观察内、外表面和断面的孔结构。2、膜组件的封装（1）剪取 4-5cm 的塑料管两根，用哥俩好胶将其一端粘在纸上，两根塑料管的距离 10-15cm，晾干备用。（2）取长度约 30cm中空纤维膜 5-10 根，剪齐，在膜两端涂覆705 硅橡胶进行封端，干后（约6 小时）在膜两端套上尼龙管（4-5cm） 。（3）组件浇铸：将膜组件专用树脂（两组份）在一次性纸杯中按一定比例混匀，倒入（ 1）中的塑料管中（充满塑料管体积的2/3 ） ，然后将（ 2）中的尼龙管插入到塑料管中（注
10、意：尼龙管不能插到底，膜要插到底；在操作的过程中尽量防止气泡的产生） ，等树脂完全固化后（约12 小时） ，进行修整（拨去塑料管，将膜长出尼龙管的部分割去） ，得到实验室用简易的膜组件，并检验膜组件是否漏。3、水通量与截留率的测试（1）水通量的测定如图 5 所示，用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内，A B C D E F G H I 1 2 3 4 5 6 进口压力恒定为0.10MPa ，经过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量，多余的水则回流到贮槽中。测试三次，取其平均值。计算得到纯水通量。（2）用中空纤维膜组件截留碳素墨水中的碳素颗粒，截留实验用的装置和测试膜水通量的装置相
11、同。将一定浓度的碳素墨水（约0.4g/L ）溶液作为测试的进料液，置于磁力搅拌器上不停搅拌，以保证实验过程中混合均匀。用浊度仪测试原料液和渗透液的透光度。（3）绘制“浊度 - 碳素墨水浓度”标准曲线，根据所测浊度，在标准曲线上找出浓度，计算得到截留率。4、实验报告内容（1）膜组件的封装过程。（2）计算膜通量，做出膜通量与时间的关系曲线；计算通量。（3）计算膜对碳素墨水的截留率。5. 实验现象用注射器将水注入中空纤维膜的一端，另一端封闭，若膜完好无破损，则在膜的壁表面有小水滴渗出，若膜破损，在膜的壁表面会有小水柱喷出。6. 大通量聚氯乙烯中空纤维膜及其制备大通量聚氯乙烯中空纤维膜及其制备方法。以
12、聚氯乙烯为原料，1-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂， 聚乙二醇为添加剂， 聚氯乙烯质量百分含量为16-19 溶剂与添加剂的质量比控制为50-58 43-50。采用干 -湿纺丝法工艺，在6095温度下溶解，干纺程为3080cm ，挤出体积流率为3-20ml/min ，纺丝液温度为25-85 。所获得的大通量聚氯乙烯中空纤维膜呈五层双向不对称结构，依次为外致密层、指状孔支撑层、海绵层、指状孔层和内致密层，海绵层内分布着丰富的孔。由本发明方法制得的中空纤维膜，透水率为500900L/m2 h，截留分子量达 815 万，强度大，能自支撑，而且成本低廉。因此，特别适用于进行废水的深度处理和回用。摘自 （专利）号： 02136109.6
