《利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(binol)对映体进行分离》由会员分享，可在线阅读，更多相关《利用超高效合相色谱系统对联二酚萘(binol)对映体进行分离（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、利用超高效合相色谱系统对联二酚萘（利用超高效合相色谱系统对联二酚萘（BINOL）对映体进行分离）对映体进行分离目的目的采用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2系统比较正相 HPLC 和 UPC2方法分离联二苯酚对映体的效果。背景背景生物体由手性生物分子，如蛋白质、核酸和多糖组成；因此，它们对药物、食品、农药和废弃化合物中的对映体表现出不同的生物反应。因此，分离手性化合物，尤其是具有药物意义的化合物尤为重要。其重要性表现是以单对映体形式获批的手性药物数量不断增加。为符合 FDA 关于研发立体异构药物的严格指令，制药行业在进行药代动力学、药物代谢、生理学以及毒理学评价之前，已经加强手性纯
2、化合物的制备。在过去的 10 年里，超临界流体色谱(SFC)已经显示出其作为分离立体异构体(包括对映体和非对映体)的巨大前景。与传统的手性超临界流体色谱(HPLC，主要是正相 HPLC)相比，超临界流体色谱(SFC)平均快了 3-10 倍。超临界流体色谱使用廉价的 CO2和极性改性剂(如 MeOH)作为流动相，减少有机溶剂的消耗和处理，使分析更高效，更环保。与正相色谱 HPLC 相比，超高效合相色谱(UPC2)能够实现联二酚萘更快的分离(为正相 HPLC 的 9 倍)，且每次分析成本大大降低。解决方案解决方案联二酚萘是一种轴手性有机物，如图 1 所示。联二酚萘样品采用正相 HPLC 和 ACQ
3、UITY UPC2系统进行分离，两种方法的主要参数见表 1。图 2 给出了采用正相 HPLC(A)和 UPC2(B)分离手性联二酚萘图谱。与正相 HPLC 中的第二个峰 18min 的出峰时间相比，UPC2的出峰时间为 2min，使用 UPC2 速度增加至正相 HPLC 的 9 倍。正相 HPLC 的分离度(USP)为1.73，而 UPC2为 2.61。这种情况也说明了使用 UPC2可以大大地节约每次分析的成本。UPC2方法使用 2mL 的甲醇洗脱化合物，但正相 HPLC 需要 35.28mL 正己烷和 0.72mL 甲醇。根据有机溶溶剂的用量计，使用正相 HPLC 每次分析大约需要 2.85
4、 美元，而使用 UPC2，每次分析仅需要 0.08 美元。UPC2图谱中的峰形比使用正相 HPLC 色谱得到的峰形性对称更好。正相 HPLC 的拖尾因子(USP)分别为 1.33和 2.18；而 UPC2的拖尾因子分别为 1.03，1.03。UPC2图谱中的色谱峰比正相 HPLC 色谱峰更高，更窄，意味着更高的灵敏度和峰容量。在 UPC2中，由于使用超临界 CO2作为流动相，超临界 CO2固有的高扩散性和低粘度对分离产生巨大的影响。高扩散性减少了由流动相和固定相间的传质造成的色谱峰扩散。低粘度可实现最佳高流速而不产生明显的压降。况且，ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。总结总结ACQUITY UPC2系统展示了使用 UPC2在 2min 内实现联二酚萘对映体的成功分离。与正相 HPLC 相比，UPC2速度快了 8 倍，且得到的色谱峰更高，对称性更好。ACQUITY UPC2大大减小的系统体积使柱外的谱带展宽降至最小。速度上的改善以及使用相对廉价的甲醇代替了正己烷可大大节约每次分析的成本(正相 HPLC 的 2.85 美元/次分析对比 UPC2的 0.08 美元/次分析)。沃特世 ACQUITY UPC2是实验室常规分离对映体的理想之选。
