化验室管控规范a1

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1、江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 1 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-31 1、目的：、目的： 1.1、规范化验室作业。 1.2、规范生产线化学药水的管控。 1.3、检测各槽液浓度是否在工作范围以便能正常工作。2 2、适用范围、适用范围: : 生产过程中的所有化学过程。3 3、定义：、定义： F计算公式中F是指实用标准液与理论标准液的倍数系数。4 4、职责、职责 4.1、化验员有责任严格按照本规范规定的指标和方法进行对槽液各组分含量进行检测和管控。 4.2、负责化验室的主管负责对检测结果进行验证和审核。 4.3、制造部负责按

2、化验室指示加药调整含量。 5 5、设备、设备/ /工具工具: :NO.NO.设备设备/ /工具工具NO.NO.设备设备/ /工具工具1.1.吸量管（1ml;2ml;5ml;10ml;25ml 等） 11.11.指示剂2.2.烧杯（50ml;100ml;250ml;500ml;1000ml 等）12.12.标准溶液3.3.滴定管（50ml 酸式；碱式）13.13.一般溶液4.4.比色管（25ml）14.14.干燥箱5.5.锥形瓶（250ml）15.15.干燥器6.6.量筒（10ml;20ml;50ml;100ml）16.16.密度计7.7.量杯（1000ml、2000ml）17.17.漏斗8.8

3、.容量瓶 （10ml;25ml;50ml;100ml;500ml;1000ml）18.18.分析天平9.9.移液管（5ml、10ml、25ml）19.19.婆梅氏度比重计10.10.PH 计20.20.秒表6 6、环境要求、环境要求 春夏：温度 255 秋冬：温度 1510 湿度：5525%。 7 7、管控程序、管控程序 7.1、按药水性质、使用要求和稳定性的特性，制定各槽液的管控项目、控制范围和化验分析频率。7.2、由化验员按分析频率要求进行定期分析。 7.3、药水成份化验结果偏离调控范围时，填写物料添加通知单，并经主管审核后，发给生产部进 行加药调整。 7.4、对各槽液重要管控指标进行 X

4、-R 趋势分析，当变化趋势异常时，需进行原因分析和影响评估。江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 2 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-37.5、生产部加药后在加药单上签名并退回化验室存档。 7.6、加药后 2-4 小时，化验室重新取样分析进行验证。 7.7、药水的杂质化验其含量达到控制上限时，需通知制造部更新药水。 7.8、所有化验结果和分析补加数量需填写在当天的化验报表上。 7.9、对化验结果有怀疑时，需立即安排重检。 7.10、对厂内暂时没有条件分析的项目，定期取样本送供应商检测。 7.11、对所有的分析仪器清洗清洁。 8

5、8、管控指示、管控指示生产 线药缸项目标准 值控制范围分析方法分析频率药缸容积（升）S-1OB 5040-60ml/L滴定法1 次/班除油Temp.4035-45温度计1 次/班110SPS5040-60g/l滴定法1 次/班 微蚀H2SO42%1.5-2.5%滴定法1 次/班Cu2+15g/l滴定法1 次/天蚀铜率0.40.3-0um重量法1 次/天Temp.2522-28温度计1 次/班110预浸H2SO41.51-2%滴定法1 次/班110S-3215.010-20ppm原子光谱吸 收1 次/2 周活化H2SO41.51-2%滴定法1 次/天110Temp.2624-28温度计1 次/班

6、后浸H2SO41.51-2%滴定法1 次/班110Ni2+4.64.5-4.7g/l滴定法1次/3小时化镍PH4.64.5-4.7酸度计1次/3小时140NaH2PO225.020-30g/l滴定法1 次/天Temp.8280-84温度计1次/3小时Au+0.80.50-1.2g/l原子光谱吸 收1 次/2 周化金PH5.35.0-5.6酸度计1 次/班110 S-34200180-220ml/L滴定法1 次/天沉 镍 金 线Temp.9088-92温度计1 次/班PI 调 整 SF-01300250-350ml/l滴定法1 次/天180Temp.3533-37温度计1 次/班S-01T151

7、0-20%滴定法1 次/天除油Temp.6055-65温度计1 次/班180Cu2+0.5g/l滴定法1 次/周SPS5040-60g/l滴定法1 次/班微蚀H2SO43.02-4%滴定法1 次/班180Cu2+25g/l滴定法1 次/班沉 铜 线Temp.2522-28温度计1 次/班江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 3 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-3酸当量 N0.80.7-0.9N滴定法1 次/班加速Cu2+0.5g/l滴定法1 次/周180Cu2+2.01.5-2.5g/l滴定法1 次/4 小时 NaOH108-1

8、2g/l滴定法1 次/4 小时 HCHO54-6g/L滴定法1 次/4 小时 Temp.2724-30温度计1 次/班 背光8 级显微法1 次/班化铜沉积速率15-30u重量法1 次/班450S-10B 5040-60ml/L滴定法1 次/天除油Temp4035-45滴定法1 次/周100SPS50.040-60g/l滴定法1 次/天 H2SO43.02-4%滴定法1 次/天 Cu2+15g/l滴定法1 次/天 蚀铜率0.40.3-0.5um重量法1 次/班微蚀Temp.2522-28温度计1 次/班100预浸氨基磺酸105-15g/l滴定法1 次/班100 Ni2+80.075-85g/l滴

9、定法2 次/周 NiCL227.020-35g/l滴定法2 次/周 H3BO345.040-48g/l滴定法2 次/周 PH3.83.5-4.1酸度计1 次/天 Hull Cell 试片电解法2 次/周镍缸Temp.5045-55温度计1 次/班380Au1.00.8-1.2g/l原子光谱吸 收1 次/2 周S.G1.061.04-1.09比重计1 次/天PH4.03.8-4.5酸度计1 次/天电 镍 金 线金缸Temp.4038-42温度计1 次/班80生产 线药缸项目标准值控制限分析方法分析频率药缸容 积（升）预浸比重1412-16密度计1 次/班 酸当量0.50.4-0.6 N滴定法1

10、次/班Cu2+1g/l滴定法1 次/周180Pd+120100-140ppm原子光谱吸 收1 次/2 周百分强度80%比色法1 次/班 活化比重1414密度计1 次/天Cu2+1g/l滴定法1 次/周沉铜Temp.4038-42温度计1 次/班180江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 4 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-3生产线药 缸项目标准值控制限分析方法分析频率药缸容 积（升）显影显影机 Na2CO30.90.8-1.0%滴定法1 次/班800HCL2.92.8-3.0mol/L滴定法1 次/班H2O22015-25滴定法

11、1 次/班蚀刻Cu2+140120-180g/l滴定法1 次/班/蚀 刻 脱 膜退膜槽NaOH4.03-5%滴定法1 次/班/酸洗H2SO42.01.5-2.5%滴定法1 次/班120化 学 清 洗 线抗氧 化抗氧化剂3.02.5-3.5%滴定法1 次/班120废水PH6-9酸度计1 次/班PH6-9酸度计1 次/天自来水导电率250us/cm导电率仪1 次/天生产线药缸项目标准 值控制限分析方法分析频率药缸容 积（升）H2SO4 5040-60ml/L滴定法1 次/天除油Temp4035-45滴定法1 次/周320酸洗H2SO44.03-5%滴定法1 次/天220CuSO470.060-90

12、g/l滴定法2 次/周H2SO4200170-220g/l滴定法2 次/周 CL-6040-80ppm滴定法2 次/周 Hull Cell 试 片电解法2 次/周电镀 铜铜缸Temp.2422-26温度计1 次/班1800江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 5 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-31010、操作步骤、操作步骤 10.110.1、滴定分析操作步骤、滴定分析操作步骤 No步骤图示要点备注1采样1、采样时首先要观看槽体液位是 否在标准线上,是否在下常的工作 状态下 2、双手必须配戴手套 3、采样烧杯必须用被采溶液润洗

13、2-3 次后方可取回槽液是否正 常工作的判 定详阅产线 作业规范2冷 却所有采回有加温的槽液必须冷却3取样1、选用所须的移液管,将其管内吸 干后吸取待测溶液(移液管下尖只 能深入待测液 1-2cm) 2、吸取待测液润洗移液管 2-3 次 (吸出的溶液不能放入待测溶液内), 再吸取待测液超过移液管刻度。4调节液面调节液面时视线要与移液管刻度在 同一水平线上,移液管要垂直，管 尖要挨着烧杯壁江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 6 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-35稀释样品1、将取好的样品等量放入对应的容 量瓶内(放入时移液管尖紧

14、挨容量瓶 壁,待管内溶液流完后再停留 15 秒后 取出) 2、加水至稀释至标准线后,摇匀(摇 匀时左手要扣紧瓶塞如图 2)移液管放液 后管尖最后 留下的少量 溶液不能吹 入接受器内 （另此项稀 释工作只对 于部份样品 分析使用）6取样稀释 后的样品与 2/3/4/5 的第点相同加互助剂 与指示剂按分析方法中指定的量和物添加,放 在取好的待测溶液中，摇匀摇匀时容器 要按一个方 向旋转8装标准溶 液将标准溶液倒入指定的滴定管内,倒 液时滴定管标签要向上,装标准溶液 瓶标签要对着手心9赶气泡1、碱式滴定管:将滴定管放垂直,赶 气泡时要将下端管尖倾斜向上，用力 挤捏玻璃珠边上的乳胶管 2、酸式滴定管:

15、赶气泡时用左手迅速 打开活塞，使溶液很快冲出，将气泡 赶出江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 7 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-310初读待装入溶液后 1-2 分钟后进行读数,将 管放垂直.对于有色溶液,应读取液面 两侧的最高点,视线应与注面两侧的最 高点相切;对于无色或浅色溶液,应读 取弯月面下缘实线的最低点,视线应与 弯月面下缘的最低点相切。 左手拇指和食指挤捏玻璃珠中下一 点的乳胶管,无各指和小拇指夹住管 尖为碱式滴定 管, 11滴定左手拇指和食指中指活动活塞,注意 手心切勿顶着活塞,右手微动腕关节, 握持锥形瓶边滴边

16、摇动,摇动时必须 同一方向,眼睛注意观看滴定速度和 溶液颜色的变化,临近终点时要减慢 速度.为酸式滴定 管12终点滴到所需颜色时关闭滴定管,记录终 点读数,读数方法同初读一样13废液无1. 滴定后的药水用水冲洗排放; 2. 未使用完的药水倒回药水槽,不 可倒在下水道里;10.210.2、各槽注成份分析方法、各槽注成份分析方法10.2.1 PTH 线江西合力泰科技股份有限公司文件编号WI-PD（CBU）-039版 次A2页 码 第 8 页共 14 页化验室管控规范 修订日期2013-2-3缸槽组分分析方法计算公式/添加公式除油缸S-01T 的测定a、取 20ml 槽液加入 250ml 锥形瓶中， 加 DI 水 100ml。 b、加入 35 滴甲基红指示剂，摇匀。 c、用 0.1N Hcl 滴定至淡粉红色为终点。S-01Tml/L44x 滴定值 x F（标准值-分析值）槽体 /1000