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1、1 符合GMP要求的称量规范 良好的称量管理规范GWP 1 称量是否存在风险？ 如何符合法规对于称量设备的要求 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 2 关心的问题 使用哪一台称量设备是正确的? 每台可读性为0.01mg的天平都可以 按照药典要求“精密称定”10mg的样品吗？ 衡器的校准带来了哪些益处? 我们是否需要测试称量设备?该怎样测试? 我怎样才能知道我们符合GLP、GMP、中国药典 、USP和其他指南的要求？ 我怎样避免重复工作和没有符合法规要求而造成 的成本提高？ 我怎样才能确保我的样品测试数据是有效的? 3 药品生产质量管理规范 GMP (2010年修订） 第五章 第五
2、节 校准 第九十一条 应确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪 表、记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确 可靠。 我们怎样才能确保数据是 准确可靠的？ 涉及衡器的法规条款（1） 4 中国药典 (2010版一部凡例) 四十一、本版药典规定取样量的准确度和试验的精密度 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确 度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”系指称取量可为0.060.14g； 称取“2g”，系指称取量可为1.52.5g；称取“2.0g”系指称取量可为1.95 2.05g；称取“2.00g”，系指称取量可为1.9952.005g。 “精密称定
3、”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一” 我怎样符合 药典要求？ 涉及衡器的法规条款（2） 5 涉及衡器的法规条款（3） “如果样品不少于十次称量的标准偏差，乘以扩展因子3与称 量值的比值不超过0.001，称量的不确定度才被认为是符合 要求的” USP 32NF 27 通则 “砝码和天平” 对我的天平来说， 这意味着什么？ 2 6 培训中心培训稿 7 培训中心培训稿 8 FDA 警告信: 影响评估 风险管理风险管理 9 风险管理规范 September 2004 风险分析和关键控制点(HACCP)是一个系统 地对食品和药品生产过程中的物理的、
4、化学 的、生物学的风险进行预防控制的方法，它 远远胜于对终端产品进行检测的方法。 10 称量是否存在风险？ 左右为难：左右为难： “所见即所得” 不正确的结果 错误的称量导致不必要的成本增加 11 重复性 RP 可读性 RD 非线性 NL 偏载 EC 示值误差 SE 衡器的基本特征 标称属性: 可测量属性: 3 12 完美的衡器 13 可读性的影响, (RD) 14 示值误差漂移, (SE) 15 非线性, (NL) 16 偏载, (EC) 17 重复性 (RP) 4 18 称量是否存在风险？ 如何符合法规对于称量设备的要求 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 19 或者我需要使
5、用可读性更 好的衡器（更高的分辨率 ），例如1 g, 0.01mg 甚至是1ug？ 可读性更好 依照可读性选择衡器？ 20 码表的准确度 该码表的可读性是10 km/h 该码表的准确度可能是 10 km/h 21 更好的可读性 更高的准确度? 该码表的可读性是2 km/h 您是否认为该码表的准确性是先前那个的5倍? 其实，这仍旧是先前的那个设备. 22 可读性可被电子设置成任意值 这并不反映仪器的精度。 我们所需要知道的是称量不确定度称量不确定度, 并且和衡器的最小称量值最小称量值是有因果 关系的 如果不是可读性的话， 那我怎么选择衡器呢？ 怎样选择衡器？ 23 测量不确定度是什么？ 传感器传
6、感器 测量测量 称量结果称量结果 过程质量过程质量 / / 最终产品质量最终产品质量 影响因素 准确度准确度 质量质量 保证保证 符合法规符合法规 结果的有效性结果的有效性 （随着时间推移）（随着时间推移） 允差 （例如 100mg 1mg） 测量的 不确定性 （例如 100mg0.5mg） 5 24 00.10.20.30.40.50.60.70.80.911.11.21.31.41.51.61.71.81.92012345678910Max 样品质量样品质量mS g 0 当样品减少时，相对不确定度变大 S20absmCUU对于非常小的样品称量量，相对称量不确定度会变的非常 高，称量数据不再
7、可信！ 绝对不确定度绝对不确定度 gabsU2 S0 relCmUU相对不确定度相对不确定度 %relU称量不确定度 25 校准证书举例 26 从校准证书中获得不确定度 S6 S202abs101.6 0.02mgmmCUUk扩展的称量不确定度 27 6SS2abs 2rel101.6 0.02mg mmUUk k(绝对) 称量不确定度 0.020 mg 0.020 mg 0.020 mg 0.020 mg 0.022 mg 0.036 mg 0.180 mg 相对 称量不确定度 20% 2% 0.2% 0.02% 0.0022% 0.00036% 0.00018% 样品质量 0.1 mg 1
8、 mg 10 mg 100 mg 1 g 10 g 100 g 基于现场测定获得不确定度 S6 S202abs101.6 0.02mgmmCUUk现场的称量不确定度列表 举例: 半微量天平 称量范围 200 g 可读性 0.01mg 2relkUSm2abskU28 校准证书中的最小称量值 最小称量值表 (k = 2) mg202%,1 . 0minSkAm29 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 2CS0 mU重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 2 S0 relCmUUUncertainties based on typical specif
9、ications 6 30 称量是否存在风险？ 如何符合法规对于称量设备的要求 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 31 日常操作 通用测试策略 日常测试的目的日常测试的目的 获得可信的、可追溯的和准确的称量结果 最小化称量错误 用户经常疑惑的问题用户经常疑惑的问题 衡器该如何测试？ 多久该测试一次？ 怎样可以减少测试花费的精力？ 怎样避免错误的测试? 通过三种公认的测试方法相结合， 将风险最小化和确保称量的准确度。 32 日常测试 测试策略 通过测试所有相关的称量参数评估衡器的 性能，包括安全功能（例如自动校准功能 ） 仪器仪器 评估衡器的称量准确度要求 过程过程 补偿外部（温
10、度）和内部影响（漂移） 环境环境 33 组成相对不确定度的决定性因素 示值误差和偏载 决定不确定度 过渡区 2CS0 mU重复性决定不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 2 S0 relCmUUUncertainties based on typical specifications 34 测试砝码的建议质量 砝码砝码1 OIML或ASTM砝码，等于或小于衡器称量上限 200 g 半微量天平 32kg 衡器 20 kg 200 g 砝码砝码2 OIML或ASTM砝码，等于或小于衡器称量上限的5% (比过渡区域的质量更小) capmT1capm201T21kg 10 g 35 测试砝码的建
11、议 基于典型值数据的不确定度 分析天平 200g; 0.1mg 砝码1 砝码 2 7 36 称量是否存在风险？ 如何符合法规对于称量设备的要求 合理的日常测试 GWP 良好的称量管理规范 议程 37 需求评估需求评估 仪器选型仪器选型 安装验证安装验证 校准服务校准服务 日常测试日常测试 安全称量的良好决定 全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南全球第一个针对称量系统的评估、操作和测试的指南 38 需求评估 需求评估 称量准确度：0.1% 要求和可达到最小样品量 要求和可到达的安全系数 需要符合的质量法规 依据风险分析和称量准确度要求评估称量系统 评估具体的称量需求，将质量标准运用于具
12、体操作 39 各项建议 建议的验证工作 建议的服务项目 建议的测试砝码 40 您现场的设备状况是否良好？ GWP Verification：每台设备的报告 每台设备：每台设备： 包含最小称量值的校准证书 GWP Verification性能验证文件： 要求和达到的准确度，最小称量值和安全因子声明 优化的性能验证和测试周期、砝码和允差、SOP 8 GWP Verification: 总结报告 总结报告总结报告 含彩色符号提示的称量准确度总结报告 现场设备状态总结报告 建议和优化方案，协助节约成本 您怎样确保良好的称量结果？ 解决方案：解决方案： 使用正确的设备并了解其准确度限度= 最小称量值 机遇风险分析方法的性能验证，仅仅执 行必要的测试 左右为难：左右为难： “所见即所得” 不正确的结果 错误的测试导致不必要的成本增加 最小称量值 性能验证 GWP Verification 符合GMP要求的称量规范 良好的称量管理规范GWP
