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1、中华人民共和国石油化学工业部部标准HG 3 98776化 学 试 剂苯 甲 酸 本试剂为片状或针状结晶,能升华,难溶于水;易溶于乙醇、醚等有机溶剂。 示性式：C6H5COOH 分子量:122.12(按 1975 年国际原子量)一、技术条件 1. C6H5COOH 含量不少于:分析纯99.5%;化学纯98.0%。 2.熔点范围():分析纯、化学纯121.0123.0。 3.杂质最高含量(指标以%计):名 称 分 析 纯 化 学 纯 (1) 澄清度试验 (2) 灼烧残渣(以硫酸盐计) (3) 氯化合物( C1 ) (4) 硫化合物(以 S04计) (5)铁(Fe) (6)重金属(以 Pb 计) (
2、7)还原高锰酸钾物质 (8)硫酸试验合 格 0.01 0.01 0.003 0.0005 0.001合 格 合 格合 格 0.02 0.020.0050.0010.001合 格二、检验规则按 GB 61977 之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按 GB 60177、GB 60277、GB 60377 之规 定制备。 1. C6H5COOH 含量测定:称取 0.4 克样品,称准至 0.0002 克。溶于 5 毫升乙醇中,加 30 毫升不含 二氧化碳的水及 2 滴 1%酚酞指示液,用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。C6H5C
3、OOH 含量%(X)按下式计算:X = (V1V2)C0.1221 100G 式中: V1-氢氧化钠标准溶液之用量,毫升;V2-空白试验氢氧化钠标准溶液之用量,毫升; C-氢氧化钠标准溶液之当量浓度,N; G-样品重量,克; 0.1221-每毫克当量 C6H5COOH 之克数。 2.熔点测定:按 GB 61777 之规定测定。3.杂质测定:样品须称准至 0.01 克。 (1)澄清度试验:称取 10 克样品,溶于 80 毫升水及 20 毫升氨水中,其浊度不得大于澄清度标准:分析纯2 号;化学纯4 号。(2) 灼烧残渣:称取 10 克样品,置于恒重坩埚中,加热炭化,冷却。加 1 毫升硫酸,加热至硫
4、酸蒸 气逸尽。于 800灼烧至恒重,残渣重量不得大于:分析纯1.0 毫克;化学纯2.0 毫克。 保留残渣以备测铁用。 (3)氯化合物: 称取 0.2 克样品,置于铂坩埚中,混匀,加 5%碳酸钠溶液 5 毫升,在水浴上蒸干,加 热炭化,逐渐升温到 700并灼烧至白,冷却。热水溶解(必要时过滤)以 5N 硝酸中和,稀释至 25 毫升。 加 2 毫升 5N 硝酸及 1 毫升 0.1N 硝酸银,摇匀,放置 10 分钟。其浊度不得大于标准。标准是取下列数量的 C1: 分析纯0.02 毫克;化学纯0.04 毫克。 与样品同时同样处理。 (4)硫化合物: 称取 2 克样品,置于铂坩埚中,加 5%碳酸钠溶液
5、10 毫升,混匀在水浴上蒸干,加热 炭化,逐渐升温到 700灼烧至白,冷却。热水溶解,加 1 毫升 30%过氧化氢,煮沸使过氧化氢分解,以 3N 盐酸中和并过量 1 毫升,煮沸,稀释至 25 毫升。于 3050水浴中保温 10 分钟,加 3 毫升 25%氯化钡溶 液,摇匀,放置 30 分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的 SO4: 分析纯0.06 毫克;化学纯0.10 毫克。 与样品同时同样处理。 (5)铁:在测定灼烧残渣后的残渣中,加 3 毫升 1 毫升硝酸,在 称取 2 克样品,在水浴上蒸干,加 12 滴盐酸及少量水,温热溶解,稀释至 50 毫升。取 5 毫升稀释至 20 毫升,
6、加 2 毫升 10%盐酸羟胺溶液,摇 匀,放置 5 分钟。加 2 毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3)及 2 毫升 0。2%邻菲罗啉溶液，摇匀，所呈红色 不得深于标准。标准是取下列数量的 Fe: 分析纯0.05 毫克;化学纯0.010 毫克。 稀释至 20 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 （6）重金属:称取 2 克样品，加 20 毫升水，用 10%氨水中和，溶解后，稀释至 45 毫升，加 2 毫升 5%硫代乙酰溶液及 2 毫升 10%氢氧化钠溶液，摇匀,放置 10 分钟。所呈暗色不得深于标准。 标准是取 0.02 毫克的 Pb，稀释至 45 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 （7）还原高锰酸钾物质：称取 1 克样品，加 100 毫升水，加热溶解，加 20 毫升 4N 硫酸及 0.1 毫 升 0.1N 高锰酸钾标准溶液，摇匀。所呈粉红色不得完全消失。 （8）硫酸试验：称取 0.1 克样品，置于干燥的比色管中，加 2 毫升硫酸，于 50水浴中搅拌溶解， 保持 5 分钟，与空白比较不应有暗色产生。四、包装及标志1.包装:按 HG 311964 之规定。内包装形式:G2、G3;外包装形式:I1;包装单位:第 4 类。2.标志:按 HG 311964 之规定。
