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1、一种快速测定化学需氧量一种快速测定化学需氧量(COD)(COD)的方法的方法摘要：提出用混酸来代替单一酸测定废水中的化学需氧量(COD)含量的方法。采用混酸(硫酸：磷酸二 4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的 2h 缩短为 15min，是原来的 1/8。用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，经 t 检验和相关性分析，两种测试方法间不存在显著性差异，相关系数为 0.95，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为 5.15mga,。本方法由于具有反应时间短，节省药剂和电费等优点，具有一定的可行性。关键词：COD；混酸；快速测定；相关系数。我国现行的 COD 测定方法为
2、标准 2h 回流法1。鉴于标准测定法存在回流时间长，试剂和水电消耗大等一系列问题，国内外专家在很早以前就已经开始寻求快速测定 COD 的方法。早在 1967 年，Jeris提出一种的快速试验方法，采用的反应体系是硫酸磷酸介质及一定量的重铬酸钾 pl。近年来，国内外有关权威机构推荐采用半微量的密封法进行测定 t3)，但是密封法在缩短分析时间上并无实质性的改进；另外，在安全方面还不如标准回流法。同时，有些学者提出采用微波消解法，如傅大放等采用不加催化剂和隐蔽剂的微波消解法，虽然可缩短分析时间，减少污染，但整套设备价格较为昂贵，推广难度较大。鉴于现行方法所存在的各种问题，本实验提出了一种快速测定法：
3、采用混酸、重铬酸钾反应体系，加热回流 15min，根据重铬酸钾的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量，此法简单易行且省电省水。1 实验部分1.1 试剂的配制混酸溶液：于 800mL 浓硫酸中加入 10g 硫酸银，放置 l-2d，不时的摇动使其溶解，将此溶液与浓磷酸以 4 ：l 的比例混合。用混酸来代替标准法中的浓硫酸，其它试剂及其配制方法同标准法。1.2 实验原理在强酸性溶液中，准确加入定量的重铬酸钾标准溶液加热回流，将水样中的还原性物质(主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量计算水样的化学需氧量。1.3 实验方法
4、准确取 20mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20mL)，置于磨口的回流锥形瓶中，加入 0.4g 硫酸汞晶体，准确加入 lO.OOmL 重铬酸钾标准溶液及数小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入 30mL 混酸溶液，加热回流 15min(自开始沸腾时记时)。经冷却滴定并计算得出结果。2 结果与讨论2.1 混酸法与标准法对 COD 标准溶液的测定分析用邻苯二甲酸氢钾准确配制 COD 分别为 500、250、100mgL 的标准溶液，用混酸法和标准法同时测定，其结果如表 1,2,3：表 1 500mgLCOD 标准溶液的检测结果分析方法 测定值(mg/L) 平均值(mg/
5、L) 相对误差(%) 标准偏差(S)499.35500.27500.78标准法499.69500.02-0.0050.63501.3500.48498.80混酸法501.45500.440.090.90499.76501.00500.32501.56500.14499.6选取显著性水平为 a=O.05，采用，检验法，对两种方法的测定值是否相同进行假设检验。由表 l 计算结果为：t=1.7587，查表 t0.05(12)=1.7823|t|，可以得出混酸法与标准法的检测结果无显著性差异。表 2 250mg/LCOD 标准溶液的检测结果分析方法 测定值(mg/L)平均值(mg/L)相对误差(%)
6、标准偏差(S)249.52 标准法 250.37249.95-0.020.35250.02249.87250.37251.08251.68250.66249.72250.34249.35250.42249.89混酸法250.21250.370.190.67表 3 100mg/LCOD 标准溶液的检测结果分析方法 测定值(mg/L) 平均值(mg/L) 相对误差(%) 标准偏差(S)标准法99.34100.500.751.01100.87 混酸法 101.74100.500.500.90101.0599.4799.82101.34101.6698.64100.88100.07100.74100.
7、59101.48由表 1 计算结果为：t=0.8143，查表 t0.05（12）=1.7823|t|，可以得出混酸法与标准法的检测结果无显著性差异。2.2 混酸法的测定结果与真实值的比较（1）500mg/LCOD 标准溶液的检验，计算结果为：t=1.7587，查表 t0.05（9）=1.8331|t|，可以得出测量值与真实值无显著性差异。（2）250mg/LCOD 标准溶液的检验，计算结果为：t=1.5653，查表 t0.05（9）=1.8331|t|，可以得出测量值与真实值无显著性差异。（3）500mg/LCOD 标准溶液的检验，计算结果为：t=1.7445，查表 t0.05（9）=1.83
8、31|t|，可以得出测量值与真实值无显著性差异。2.3 混酸法与标准法对实际水样的测定结果比较采用某些工厂的外排水或者其它污水作为水样，分别用上述两种方法进行测定，其结果见表 4。2.4 检测限实验实验中，进行了多次空白样品测试，以消耗重铬酸钾最少的为新空白，计算各个空白的 COD，并对计算结果进行了标准偏差计算，20次测试结果标准偏差为 1.12-1.20，计算检测限计算公式为L=4.6Wb，则本方法检测限为 5.15-5.52mg/L，确定检测限为5.15mg/L。3 结论（1）用混酸法测定多种浓度的标准样品，与标准方法比较，经 t 检验，两种测试方法的结果间没有显著性差异。（2）用混酸法
9、测定多种实际污水样品，与标准方法比较，测试结果比较接近，相关系数为 0.95，说明两种测试方法的相差性良好。（3）由（1）、（2）可知，用混酸法速测 COD 是可行性的。（4）实验测得本法的检测限为 5.15mg/L。（5）本法将传统方法的加热回流时间由 2h 缩短至 15min，仅为传统法回流时间的 1/8。本法具有省电、省水、提高工作效率等传统法所不具备的优点。 化学需氧量(COD)含量的方法。采用混酸(硫酸：磷酸二 4：1)、重铬酸钾反应体系，氧化反应时间由标准方法的 2h 缩短为 15min，是原来的 1/8。用两种方法分别测试了标准物质所配制的废水和实际废水，经 t 检验和相关性分析
10、，两种测试方法间不存在显著性差异，相关系数为 0.95，相关性良好，同时实验得出本方法的检测限为5.15mga,。本方法由于具有反应时间短，节省药剂和电费等优点，具有一定的可行性。1. 0.25N 重铬酸钾标准溶液称取预先在 120烘干 2h 的基准重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至刻度，摇匀。 （1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）2. 试亚铁灵指示液称取 1.485g 邻菲罗啉（C12H8N2.H2O，1,10-phenanthnoline） ，0.695g 硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至 100ml，贮存棕色瓶内。3. 0.
11、1N 硫酸亚铁铵标准溶液称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水至标线，摇匀。使用前以重铬酸钾标准溶液标定。（NH4）2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L标 定：准确吸取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15ml） ，用硫酸亚铁铵滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。M = (0.2500x10.00)/VM硫酸亚铁铵标准液浓度（mol/L）;V硫酸亚铁铵滴定用量（ml） 。4.
12、混酸溶液于 800ml 浓硫酸中加入 10 克硫酸银，放置 1-2h，不时摇动使其溶解，加入 200ml 磷酸搅匀。5. 硫酸汞结晶或粉未。步 骤： 取 20ml 混合均匀的水样，于 250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入 10ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30ml 混酸溶液，轻轻摇动锥形瓶使其混合均匀，加热回流 30 分钟（自开始沸腾时计时） 。 冷却后，用 90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点，记录用量 V1。 测定水样的同时，以 20ml 重蒸馏水，按同样步骤作空白试验。记录滴定用量 V0。计 算：CODCr (O2 , mg / L ) = ( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 / V式中 N硫酸亚铁铵标液浓度（mol/L）V水样的体积（ml）8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）
