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1、脱硫石膏主要成分测试标准脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取 1.0000g 左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入 10mL 0.05mol/L 的 I2溶液（必须能显示出 I2 溶液的颜色，即使 CaSO3得到充分氧化）；加入 5mL HCl(1+1)，摇动并放置 3 min，用 0.05mol/L 标定后的 Na2S2O3溶液滴定, 当液体颜色变淡黄时加入 1%淀粉指示剂，当溶液蓝色消失时即为滴定终点；最后不加石膏样品作空白值。计算公式如下：CaSO31/2H2O() =%10214.129)( 32210 mCVVOSNaV0空白试验时消耗
2、的 Na2S2O3的体积，mlV1滴定剩余 I2消耗的 Na2S2O3的体积，mlm石膏样品的重量，g二、石膏中碳酸盐含量的测定二、石膏中碳酸盐含量的测定称取约 1.0000g 干燥后的石膏样品放入烧杯中，并加入 5mL30H2O2和100mL 除盐水，置于磁力搅拌器上搅拌 10min，并静置 2min。加入 20mL 0.1mol/L HCl 的标准溶液，搅拌后将溶液加热至 60（若碳酸钙含量较高需加入足够量的 HCl 并煮沸）并静置 15min。用 0.1mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定溶液中过量的 HCl，用酚酞指示剂指示滴定终点，滴至 pH 到达 7.0 溶液由无色变成淡红色，3
3、0 秒内不褪色即为滴定终点。最后不加石膏样品作空白值。计算公式如下：100209.100)(%)10 3mCVVCaCONaOHV0空白试验时消耗的 NaOH 的体积，mlV1滴定过量盐酸消耗的 NaOH 的体积，mlm石膏样品的重量，mg三、石膏中硫酸盐含量的测定三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法离子交换法称取烘干的 0.1000g 石膏样品倒入烧杯内，加入 5ml 30% H2O2和 100mL 煮沸的除盐水，在搅拌器上搅拌 10 分钟，加入 15.0000g 用热水反复洗至中性（pH 值7.0）的阳离子交换树脂，继续搅拌 10 分钟，将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤，再用煮沸的除盐水反
4、复冲洗树脂 7-8 次，在滤液中加入溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用 0.1mol/L 的 NaOH 溶液滴定滤液至亮绿色。计算公式如下：CaSO42H2O(%)=%14.12917.172 10217.172)(23210 OHCaSONaOHCmVVCCNaOHNaOH 的摩尔浓度，mol/lm石膏试样重量，gV消耗 NaOH 体积，mLV0树脂空白值（一般为 0） ，mL石膏样品中 CaSO31/2H2O 的质量浓度， OHCaSOC2321硫酸钡重量法硫酸钡重量法取 1.0000g 干燥后的石膏样品，放入烧杯中，加入 10ml（1+1） HCl 和 100ml 除盐水，用滤纸过滤，然后用热
5、水冲洗并用容量瓶收集滤液，加热样品，开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入 20ml 10%BaCl2继续沸腾几分钟，然后放在加热器中 1h，冷却放置一晚以使 SO42-与 Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤，然后用热水反复冲洗，直到洗液中不含 Cl为止（用 AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象） ，将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中，用烘箱在 105-110温度下烘 2h，待沉淀物干燥后，放入马弗炉内在 700-800 温度下加热 30min，用干燥器干燥处理后冷却样品 30min，然后称重得到 BaSO4晶体和坩埚的重量。根据下面的公式可以计算出 CaSO42H2O 的含量。计算公式如下：1004.23317.172)(%224ABCOHCaSO式中：A干燥后的石膏样品重量，gB坩埚的重量，gCBaSO4晶体和坩埚的重量，g172.17CaSO42H2O 的分子量233.4BaSO4的分子量（测试原理：首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中 CaSO3的影响，充分溶解的 SO42-与标准的 BaCl2反应生成溶解度极低的 BaSO4，通过过滤收集到的BaSO4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内，在 700-800高温下得到 BaSO4晶体。具体反应方程式如下：）2424CBBCaClaSOaClaSO
