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1、头孢呋辛酯分散片 实验题目：有关物质方法学-专属性试验 实验目的：摸索有关物质专属性方法 方法来源：自行摸索破坏试验： 照高效液相色谱法(附录 D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.2mol/L 磷酸二氢铵 溶液-甲醇(62:38)为流动相；检测波长为 278nm。 具体操作： 0.2 mol 磷酸二氢氨-23.0g 磷酸二氢氨溶解于 1000 毫升水中。 流动相：以 0.2mol/L 磷酸二氢铵溶液-甲醇(620:380)为流动相 柱温 30 度，流速 1.0ml/min。150mm 柱子出峰时间大约 15 分钟。酸破坏：取约 300 毫克头孢呋辛酯分
2、散片细粉置于 100 毫升烧杯中，加入 20 毫升甲醇溶解， 在加入 1 和 2 毫升毫升 0.5 摩尔每升的盐酸，反应 1 小时，加入 0.5 摩尔每升的氢氧化钠 1 和 2 毫升中和，终止反应，转移到 100 毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样 20 微升。碱破坏：取约 300 毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于 100 毫升烧杯中，加入 20 毫升甲醇溶解， 在加入 0.5 和 1 和 2 毫升 0.1 摩尔每升的氢氧化钠，反应 1 小时，加入 0.1 摩尔每升的盐酸 0.5 和 1 和 2 毫升中和，终止反应，转移到 100 毫升量瓶中用流动相稀释到刻度。进样 20 微升。氧化破坏：取约 300 毫克头孢呋辛酯分散片细粉置于 100 毫升烧杯中，加入 20 毫升甲醇溶 解，在加入 8 和 10 毫升 10%过氧化氢反应 1 小时，转移到 100 毫升量瓶中用流动相稀释 到刻度。进样 20 微升。
