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1、多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析关键词关键词: : 气相色谱 农药残留 多残方法 蔬菜综述综述 : :一种进行对新鲜蔬菜中 30 多级中农药残留检测，量化，并确认的气相色谱串联质谱 （ GC - MS - MS 技术）的方法已发展。电离的最佳模式有电子碰撞（EI- MS/MS ）或化学 电离（CI-MS-MS 技术） ，用于不同类别的农药在一个单一环境中的运行。农药残留是用二氯 甲烷从蔬菜中提取的。当被测样品使用顶空进样法直接注射 10ul 而不通过前处理回收效率 可以达到 70 -1 19 ，所有化合物在两个不同回收率研究中相对
2、标准偏差0.9 校准曲线被视为是有效的。对于所有的农药，良好的仪器响应值线性关系 的反应浓度区间如表二所示，所有情况下确定系数0.984。被建议的方法的效率由了评价 未被污染的黄瓜在两种不同的浓度曲线下的农药回收率来研究（n=10） （见表三） 。平均 回收率数据和相对标准偏差（ RSD ）也于表三显示。回收率在 70至 120 表明假定 的方法是有效的。所有化合物在有效的时间区间。 在所有情况下 RSD aFIT 对于每一个混合物开始细节被定义为 FIT 平均-250 来得到。FIT 的平均值是通过注射 10 个无污染的黄瓜样品对比混合农药的第二校准线来得到。表三列出了每一个混合物的临 界值
3、。样品的质量标准常规分析 为了保证在常规分析中所取得的成果的质量，一些质量 标准也已确定。对于这一点，空白的提取物，一个空白样品提取添加浓度的第二次校准水平，校准曲线每天都在处理同一套 样品。空白提取避免由于污染可能在提取过程或试剂使用造成的假阳性。无信号检测应该 在目标分析物的保留时间内。用空白样品校正提取程序的效率和帮助检测 由于提取不当或仪器原因造成的问题。当一个被测样品有确定的波谱，就能推得这个被分 析样品的较好的结果。当结果是阴性或低于第一校准点，它们可被加工时加样回收率为 60 -130 。校准曲线是用来检查的浓度的线性工作范围 ，以避免由于基质效应或仪 器的问题导致的量化错误。表
4、四总结的资料是参数和 标准审定通过的方法和常规分析质量 标准。方法的使用方法的使用 接近 8000 种不同的新鲜蔬菜样品（绿豆，黄瓜，辣椒，番茄，茄子，西瓜，甜瓜，豌豆和 骨髓）通过所提出的方法已在农药残留实验室 C.U.A.M.位于 E1EJIDO(Almeria，Spain) 被 分析。自动搜索和数据系统的识别菜单进行农药常规质量分析标准识别，量化和确认。自 2000 年 9 月至 2001 年 3 月，此方法已证明在控制几种新鲜大棚蔬菜的农药残留是非常有 用的，即使浓度也低于欧盟和由不同国家的法律设立的最高残留量（MRLS）。图 4 显示了一个实际样品的实际例子，表五总结所取得的成果，分
5、别依照蔬菜的类型和 实际情况西班牙立法和欧盟。因为实际样品所含的农药百分比是很低的，所以结果是非常 乐观的。在农业研究领域，它可以归因于农业劳动者对于在农业上正确使用农药的做法增 加了认识和在过去的 2 年所增加的控制分析。最常发现超过欧盟最大残留限量的农药有胡 椒粉中甲胺磷（ 10 例） ，其次是敌敌畏（ 8 例）和氯菊酯（ 5 例 ） 。在黄瓜中，联 苯菊酯的检测浓度西班牙 MRL28 例。在茄子中，超过西班牙 MRL 的是噻嗪酮（ 10 例）和 联苯菊酯（ 7 ） 。结论结论 一种在单一进样快速而有效的识别，量化和确认的方法已经研究成功。使用离子阱检测器 允许同时运行最佳模式电离每种农药。Almeria（西班牙）在使用中气相色谱串联质谱技术 检测 30 多种农药已证明了它的选择性避免了大部分干涉。它使清理步骤变得不必要，并简 化了样品处理使之更适合常规分析。该方法验证，并应用于大约 8000 多种农药的日常分析。Almeria（西班牙）结果，超过西班牙和欧盟的最大残留限量的分析样品分别为 0.8和 0.6 。鸣谢鸣谢 作者非常感谢 Instituto Nacional de Investigacion y Tecnologia Agraria(INIA) （Project No.CAL00-64 ）和 E1Ejido 的理事会（Almeria，西班牙）的财政和物质支持。
