电子能谱XPS分析1北师大测试中心吴正龙

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1、北师大北师大 电子能谱分析电子能谱分析指南指南0 常见问题解答常见问题解答 0.1 为什么我的样品结果（为什么我的样品结果（EXCEL 文件）中只有一个元素的谱？文件）中只有一个元素的谱？ 请打开 EXCEL，在 datasheet 中查收数据，如下图。或请教其他有使用经验的老师、同学。用鼠标点击查找所需要的谱图用鼠标点击查找所需要的谱图 用鼠标点击箭头，寻找谱图 0.2 为什么不给我峰拟合处理？为什么不给我峰拟合处理？ 我们可以给出一些简单、明确的峰拟合供您参考。但是，有时峰拟合受到多种元素影响， 情况复杂，分析人员难以得到唯一、确定的结果。具体涉及样品情况、所研究问题等。送 样人应根据制样

2、过程、样品状况、研究内容等进行处理。峰拟合属于后期数据处理，可以 帮助分析，不是实验测量的原始结果。送样人如果确实需要分峰处理(去谱峰卷积)及其它 数据处理要求，可以提供峰拟合及其它所需相关信息资料，预约数据处理服务项目(联系电 话 010-58805597, 电子邮箱 )，我们尽可能地满足大家的需求。0.3 我的样品很我的样品很“干净干净” ，为什么，为什么 XPS 结果仍有额外的结果仍有额外的 C 等元素？等元素？ XPS 表面分析灵敏度高，探测表面（原子层）元素，样品在保管、传送、分析的过程中 暴露在气氛中不可避免地会受到污染，C、O 是最常见、最大的污染。Na 也是常见的污染 元素。0

3、.4 如果样品表面脏，可以用氩离子清洁吗？如果样品表面脏，可以用氩离子清洁吗？ 几乎所有电子能谱仪均配备有氩离子清洁装置。可以用于清洁样品，但会带来副作用，即 对样品表面破坏，且对样品的破坏程度无法正确预估。应该尽量选择温和、可接受的实验 条件清洁样品，并不是溅射时间越长越好。0.5 我样品的我样品的 XPS 含量结果与电镜能谱（含量结果与电镜能谱（EDS）测量结果存在差别？）测量结果存在差别？ XPS 属于表面分析结果。EDS 分析深度比 XPS 大得多。测量原理不同。未经分析校正两种 结果不好比较。0.6 得到实验结果如何分析？得到实验结果如何分析？ 先进行峰位校准。结果报告的是相对于某标

4、准的参考峰（本实验一般使用 C1s 284.8eV） 。 一般用污染 C1s 峰（可以根据碳来源和需要采用 284.6eV，284.8eV，285.0eV）对所有峰进 行校准。即使分析人员已经进行了校准也可重新检查校准峰位。 定量结果报告见“peak table” 。请参看本文 “24” 章节。0.7 自行处理数据从哪里下载软件，有无中文说明书？自行处理数据从哪里下载软件，有无中文说明书？ 下载 Avantage 软件试用版（30 天过期后，临时修改计算机日期可以继续使用）：链接到我的存储空间中下载链接到我的存储空间中下载(国内下载国内下载)Avantage V5.48版本版本下载地址下载地址

5、: http:/ ;限校限校 内老师和学生用户下载内老师和学生用户下载 . 为避免麻烦推荐使用为避免麻烦推荐使用V5.48版本版本. 对于一般用户对于一般用户V5.48足够使用足够使用.或者链接到英国工厂的网站上下载(可更新到高版本) www.surfsciftp.co.uk/avant5www.surfsciftp.co.uk/avant5/install5901.zip在英文系统中安装运行，可靠性高。 建议使用 ver5.5 及以下版本，一般能足够满足用户需求。如果使用高版本出现提示需要 用户密码 ，可以按以下方法处理：如下图，重新用鼠标右键点击 Avantage 图标，运行 “以管理员身

6、份运行”项。试试！目前还没有 Avantage 的中文说明书。Avantage 软件为 Thermo Scientific 公司（原英国 VG 公司）编写，最好在 Win7 英文平台上运行。一般用户不必专门阅读说明书，只需使用软 件中的在线帮助。据我所知，一般大家遇到的问题 Help 文件中都能找到。 Avantage 软件功能强大，推荐使用该软件进行 XPS 数据处理，例如常用的分峰处理，谱图叠加比较，定量计算等功能。用户进行分峰处理也可使用 XPSpeakfit 小软件（从 internet 网上可以下载软件和使用说明） 。0.8 我的数据我的数据 EXCEL 文件有没有可能弄错？文件有没

7、有可能弄错？ 转换数据目前基本上是人工操作，有可能弄错。如怀疑有错误按下列方法查对，或与本实 验室联系。 1） 打开报告给您的结果 EXCEL 文件，如：或者。 2）着重注意方框中的数据文件与您的样品编号或名称是否相符。正常情况下 EXCEL 文件名 与方框中数据文件的名称应该一致，且与您给定的样品编号或名称相符。如果出现问题请 与实验室联系（本文件下方电话号码或 email） 。1预备知识。阅读专业书预备知识。阅读专业书，如：表面分析 复旦大学出版社 1989 年 第四章； X 射线光电子能谱分析 科学出版社 1988 年 第 3 章，第 4 章； 表面化学分析 华东理工大学 2007 年

8、第 5 章2峰强度峰强度 I 可以表示为 1）峰高度，单位 cps 或 cnts；2）峰面积，单位 cpseV 或 cntseV。 一般采用峰面积表示强度。在结果 peaktable 中有关项解释如下。 Peak Area(N)Peak Area(P) / (SF * TXFN * ECF) （在（在 EXCEL 结果中已经计算好，可以直接结果中已经计算好，可以直接 使用该数据。使用该数据。 ） 原子含量（分数）原子含量（分数）比 C1:C2:C3:Ci: = Area(N)1: Area(N)2: Area(N)3: Area(N)i: 有时计算百分含量时重复计入同一元素计算，计算结果有误，

9、此时可自己重新计算百分含有时计算百分含量时重复计入同一元素计算，计算结果有误，此时可自己重新计算百分含 量，量，at%： C1 = 100%*Area(N)1 /（Area(N)j） ， ， （注意！这里报告的是原子分数，不是质量分数。（注意！这里报告的是原子分数，不是质量分数。 ）参见参见 Avantage 中中 help 文件文件 Quantification 项。项。含量计算含量计算 （Atomic concentration, at%）计算公式：NormalisedNormalised AreaArea / / SumSum ofof NormalisedNormalised Area

10、sAreas请自己根据上述公式计算原子含量。计算时用 normalised Area 即表中 AreaN计 算。表是一个使用于大多数用户定制的格式，用户可以根据需要，选用所需要 的项。请注意 EXCEL 文件下方的 datasheet 按钮多选项！3练习练习 Avantage 软件计算软件计算 安装 Avantage 的用户可打开软件练习定量计算，如图。打开 Avantage（以 Version 5.52 为例） ，在 peaks 中点击鼠标右键，菜单如图，对照其中练 习第 912 项及最后一项的使用，可方便得到所需的定量结果。 注意注意：重叠峰、一种元素对应两种或多种化学态的计算；注意一种元

11、素或一种化学态（物 种 species）只能选用一个谱峰计算，不能重复使用两个或多个不同的谱峰计算。4定量结果使用定量结果使用 未安装 Avantage 的用户，结果存入 EXCEL 中。 注意注意 EXCEL 下方的各 datasheet，按动其它 datasheet，查收结果。送样者发现有差错，请 立即联系实验室。 Survey 谱谱高分辨谱高分辨谱peakBE峰位置；FWHM峰宽；Area（p）原始峰面积；Area（N）某种方法修正的 峰面积；Atomic原子分数，weight%质量分数；SF原子灵敏度因子；TXFN传输函 数；ECF能量校正因子， 说明说明：报告结果为通用形式，如果用户

12、不满意所报告结果可根据第 2 节或原理自行计算。5XPS 中常出现的名词术语中常出现的名词术语 请大家查阅有关书籍、文献、网络资源，结合自己的专业背景学习基本原理，了解下列名 词术语、涉及的基本概念。 1）表面化学分析，光电子谱（XPS，UPS） ，俄歇电子谱（AES，SAM） ，携振峰 Shake- up（携上，震激）和 shake-off（携出，震离） ，全谱（Survey spectrum） ，高分辨谱，背景 background，；2）电子自旋轨道耦合，劈裂，分峰拟合，双峰拟合，去卷积 deconvolution，；3）电子非弹性散射平均自由程，电子衰减长度，Beer-Lambert

13、关系，；4）化学位移 chemical shift，荷电位移及校正，；5）能级结合能 Eb，费米（Fermi）能级 Ef，真空能级，脱出功，；6）单色小面积 XPS，双阳极 Mg/Al K XPS，荷电中和，氩离子（Ar）清洁，氩离子 （Ar）刻蚀，深度剖析（depth profiling） ，；6电子能谱常用网络资源电子能谱常用网络资源 测量出的谱峰结果需要参照有关前期工作结果或参考谱峰(图)。读者可以查找自己专业的 相关 XPS 文献，例如 Scholar google 中输入“专业关键词（自己专业）”+“XPS”查找。 参考谱峰(图)亦可参见下面介绍的一些常用有效的网络资源。 数据库数据

14、库及其它有关电子能谱分析资料及其它有关电子能谱分析资料 （免费登录）（免费登录）Thermo Scientific 公司的 Knowledge Base知识库提供参考谱，便于用户对比分析知识库提供参考谱，便于用户对比分析 http:/ （可以免费查找到有关 XPS 基础知识读物、数据库等，是目前 XPS/电子能谱分析工作者的最好帮手）。 在线知识库： http:/www.xps- 或者中文网站：http:/ 数据库数据库 http:/ 或者 http:/ 美国 NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database http:/srdata.nist.go

15、v/xps/XPS Database Systems, XPS & AES Software & XPS Spectra Handbooks http:/ 献。同时实验室仍延续以往的做法，每年至少举办一次基础和应用、分析技术讲座，包括 基本原理、功能、技术等，届时请注意告示，或留下您的 email 地址，或请关注分析测试分析测试 中心中心网站（http:/202.112.94.18/Equipment/Show?Id=88a1881b-f61f-4bb7-aa26- 461cbb449486 或 http:/202.112.94.18 或 http:/59.64.59.5/jm254/ ） ，欢迎大家参加本实 验室举办的讲座。 请大家互相转发此文件，广泛宣传。