《石脑油中PNA分析的优化》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石脑油中PNA分析的优化（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、表 4 - 烷基吡 啶 的I RM N X值P y r id i n e a n d Q u in o l l n e J i a n g Xia o y u n a n d Z e n g Xia n mo u ,Da l i a n I n s t i t u t e o f C h e m i c a l P h y s i c s , Ac a d e mia S i n ic a ,11 6 012Th e r e l a t i o n s h i p s b e t we e n t h e s t r u c t u r e p a r a -me t e r s o f t
2、h e h o mo l o g u e s o f a l k y l p y r i d i n e a n dq u i n o l i n e a n d t h e i r r e t e n t i o n i n d i c e s o n p o l a r a n d n o n -p o l a r s t a t i o n a r y p h a s e s h a v e b e e n i n v e s t i g a t e d . Th emo l e c u l a r w e i g h t, t h e n u mb e r o f c a r b o
3、n a t o m i n t h emo l e c u l e a n d t h e mo l e c u l a r c o n n e c t i v i t y i n d i c e s f o r 2 1h o mo l o g o u s c o mp o u n d s h a v e b e e n c a l c u l a t e d a c c o r d i n gt o t h e r e l a t i o n s h i p s . T h e c a l c u l a t e d v a l u e s a r e i na g r e e me n t
4、 wi t h t h e i r r e a l v a l u e s .石脑油中P N A分析的优化叶芬张祥民邸凌罗春荣张玉奎（ 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心， 大连1 1 6 0 1 2 ）石脑油是石油化工中最重要的化工原料， 对其P N A( 烷 、 环、 芳烃） 值的准确分析是控制毫秒炉加工工艺， 从而取得最佳经济效益的主要依据。 目前国际上主要有以P a c k a r d 4 1 2 机为代表的多柱切换族分 离， 及以5 8 8 0 A H P ( 8 5 ) 软件为代表的高效毛细管柱的组分分离两种， 后者明显优于前者。 要完全分离石 脑油中数 百个组分，
5、这在技术上是困 难的， 而在生产 应用中又无必要。 在 分离研究中只要着眼于P N A族 之间 的最大分离， 就能取得准确的P N A值。由于烷、 环、 芳烃的保留指数具有不同的温度系数（ 一 般情况下， 芳环烷） ， 所以采用不同的程升条件 ， 可使石脑油中各组分得到不同的分离。 我们采用新研制开发的保留指数预测软件， 可在不同柱子、线速和程升条件下推出不同产区石脑油中 各组分的保留指数及峰形， 从而筛选出满意的族分离条件， 提高P N A值测定的准确度。实验条件G C - S ig m a 1 , I B M 计算机， C - R 1 B微处理机， 5 0 m0 . 2 m m O V -
6、 1 交 联石英毛细管柱， MS / G C ， 载气H 2 ， t C H 4 24 5( 柱1 )程升条件如下：表1 石脑油在S i g m a 上新分离的组分表2 石脑油在 S i g m a 上新重叠的组分实验结果我们采用辽阳化纤厂生产的石脑油为分析对 象， 用以上分析条件， 其谱图见图1同一样品在 H P 5 8 8 0 A上分析谱图见图2 。 由图12 对比 并结合 M S - G C可以看出有7 对主要不同 族的峰在图1 得到 很好的分离， 而在图2 则完全重叠， 其定 性定量结果 见表1 。 由表1 可以看出 P N A的族分离可以提高3 . 7 %。当然与 H P公司的5 8
7、 8 0 A H P ( 8 5 ) 比较 ， 在这个分析条件下也会 使一些不同族的组分重叠， 这些重 叠组分的定性定量结果见 表2 及图1 、 图2 。 由 表2 结果 可以看出 P N A族分离仅下降了1 . 1 6。 同样的软件， 换成柱25 0 m 0 . 2 m m O V - 1 石英 交联毛细管柱） ， 在辽化纤的H P 5 8 9 0 上分析鞍炼生 产的石脑油， 得出结果与柱1 相同， 仅用3 2 分钟， 其程结论（ 一 ） 采用新开发的 P NA软件， 不仅可以在 H P 专 用机上，而且可以在通用的G C仪 上 用国产的毛 细管柱分析 各种石脑油中的P N A值。 （ 二
8、）采用新开发的优化软件， 可以针对不同柱 子 和不同 来源的 石脑油， 推荐最佳的P N A族分离 条件， 使测定的 P N A值的准确度优于目前国际最先进水平的H P公司的5 8 8 0 A H P ( 8 5 ) 专用机。 （ 三 ） 本分析方法可以把 P N A分析时间 从 H P的7 3 分钟缩短到4 3 分钟( 柱1 ) 或3 3 分钟( 柱2 )在技术 上和经济上都达到目前国际先进水平。参考文献 1 P O N A A n a l y s i s w i t h t h e H P 8 5 P e r s o n a lCo m p u t e r a n d HP 5 8 8 0
9、 A Ga s C h r o ma t o -g r a p h, A p p l i c a t i o n N o t e A N 2 2 8 -3 3 ,He w l e t t - P a c k a r d Co . 2 L o u i s E . G r e e n , Z o u N a i z h o n g“A N e w A p p r o a c h t oP NA An a l y s i s “ ，G a s C h r o ma t o - g r a p h y Ap p l ic a t i o nNo t e 2 2 8 4 4, 1 9 8 5 . 3 张
10、祥民、 叶 芬、 邸凌、 罗春荣、 张玉奎、 卢佩章， 色谱 9 ( 5 ) , 2 9 6 ( 1 9 9 1 ) .（ 收稿日期： 1 9 9 1 年1 0 月2 8 日， 修回日 期： 1 9 9 2 年5 月3 日）T h e Op t i mi z a t i o n f o r S e p a r a t i o n o f P N A i nNa p h t h a Y e F e n , Z h a n g Xia n g m i n , Di L i n g , L u oC h u n r o n g a n d Z h a n g F u k u i , Da l i a
11、 n I n s t i t u t e o fC h e mi c a l P h y s i c s , A c a d e m w S i n ic a , Na t i o n a lC h r o m a t o g r a p h i c R e s e a r c h A n a l y s i s C e n t e r , D a l i a n ,1 1 601 2A s o f t w a r e h a s b e e n d e v e l o p e d t o s e l e c t t h eo p t i m a l o p e r a t i o n c o
12、 n d i t i o n s f o r s e p a r a t i o n o f P NA i nn a p h t h a b a s e d o n t h e p r e d i c t i o n o f r e t e n t i o n i n d i c e s .B y u s i n g a n o r d i n a r y G C i n s t r u me n t a n d a d o me s t i cc a p i l l a r y c o l u mn b e t t e r r e s u l t s w e r e o b t a i n
13、e d f r o mt h is s o f t w a r e t h a n f r o m HP 5 8 8 0 A HP ( 8 5) i nd e t e r mi n i n g P N A i n n a p h t h a .T h e s o f t w a r e w a s te s t if ie d in p r a c t ic a l a p p lic a t io n o f n a p h t h a a n a ly s is .八种拟除虫菊酯立体异构体的气相色谱分离毕富春王文丽黄润秋魏云亭（ 南开大学元素有机化学研究所， 天津，3 0 0 0 7 1O
14、 g ie r m a n戴玉 文等 ( , )曾研究过氯菊酯、 氰戊 菊酯等菊酯的立体异构体的 分离分析。 P Y 1 1 6 等4 个化合物是作者新合成的拟菊酯化合物， 其异构体的 分离分析， 尚未见 到报道。 为 此作者用 气相色谱法对 8 种拟菊酯化合物进行了 异构体的 分析研究， 并讨论了有关文献中的一些问题。实验（ 一） 仪器H P 5 8 9 0 A 气相色谱仪 ， F I D检测器， H P 3 3 9 2 A 积 分仪， 均为 美国H P 公司产品。 色谱 柱 1 ： 柱 长 1 . 8 3 m， 内径 2 m m， 载 体 为C h r o m o s o r b W- H
15、 P 1 0 0 -1 2 0 目， 固定液为 S i l a r - 1 0 C ， 含量1 0 %， 载气为氮气， 4 0 m l/ m in氢气5 0 m l/ m in ， 空 气3 0 0 m l/ m i n 。 进样口 和检测器温度为2 5 0 ， 柱温2 4 0 。 积分仪条件： 衰减4 ， 纸速0 . 1 c m/ m i n 。色谱柱2 ： 周定液 为1 . 5 % O V - 1 7 和1 . 9 5 % O V - 2 1 0载气为 氢气 ，4 0 m l / m in ， 柱温： 氯菊酯， 2 1 0 ； 氰戊 菊 酯， 2 3 0 ； P Y1 1 6 ， 1 4
16、0 ； P Y 1 1 5 和 P Y 1 2 5 ，1 5 0 ；籔 P Y1 2 6 , 1 7 0 。 色谱 3柱长 2 m内 径3 m m载体为G a s C h r o m Q 8 0 -1 0 0 浚 ，固定液为5 Q F - 1 。 柱温： 甲醚菊酯， 1 5 0 ； 苯 醚菊酯， 1 8 0 。 后两柱其 余条件 均同柱1 。 （ 二 ） 供试化合物及其配 制P Y 1 l 6 - 2 - 甲基戊- 2 - 烯基- 2 ， 2 - 二甲基- 3 - ( 2 , 2 - 二氯乙烯基） - 环丙烷羧酸酯。 P Y 1 1 5 - 氰基- 2 - 甲 基 戊 2 - 烯基- 22 - 二甲基- 3 - ( 2 , 2 - 二 氯乙 烯基) - 环丙烷羧酸酯。 P Y1 2 5 - 2 - 甲基戊- 2 - 烯基- 22 - 二甲基- 3 -2 , 2 - 二 溴乙烯基） - 环丙烷羧酸酯。 P Y 1 2 6 - 氰基- 2 - 甲基 戊- 2 - 烯基- 22甲 基- 3 - ( 2 , 2 - 二溴乙 烯基) - 环丙烷 羧酸酯。 氯菊
