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1、药物制剂分析学院 药分教研室of in of in 物制剂分析的特点剂和注射剂的检查分析 剂和注射剂的含量测定 方制剂的分析of 物制剂分析的特点为药物制剂均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目含量表示方法不同受辅料的影响、安全、剂标准的项目比原料药复杂片 剂注射剂(抗氧剂 )片剂注射剂糖浆剂口服浓缩液(含量测定结果表示不同平均片重片粉含量每片含量 %100% 标示量每片含量按标示量计算的含量%10 0样测00标示量量相当于标示量的百分含样测规定实际滴定分析法：原料：纯度 制剂：00( g / m l )( m l )( g )% 标示量供试量供试体积中测得量注射剂标示量%1 0 0( g
2、 / m l)( m l)( g ) 标示量测 平均片重标测每片含量 %11 00( g )%1 标示量 25 0片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于盐酸异丙嗪 置 200盐酸溶液 (91000) 适量，振摇 15加盐酸溶液 (91000) 稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 10 100水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 (附录 A) ，在 249 吸收系数( )为 910计算，2 4 2 4 )10g(0 5 1 2 1 2 0 共 5位有效数字，则进位；后无双，进位后为奇数，则舍弃。2. 标示量百分含量 粉测 测%1标%1 0 00 2 0 1 0 2 4
3、 0%1 0 0 标示量 W 测定项目不同含量均匀度测定 溶出度测定of 剂和注射剂的检查分析 另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末 ，每片 (个 )标示量小于 10个 )重量 5%者；含量均匀度：系指小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的 每片 (个 )含量偏离标示量的程度 。其他制剂 ，每个标示量小于 2%者， 均应检查含量均匀度 。复方制剂仅检查符合上述条件的组分。凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重 (装 )量差异。另有规定外 ,取供试品 10片 (个 ),照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为 100的相对含量 X，求其均值 以及标示量与均值之差的绝对值 A(A 1
4、00-X )。如 A 供试品的含量均匀度符合规定；若 A S 不符合规定；若 A A S应另取 20片 (个 )复试。根据初、复试结果，计算 30片 (个 ) 的均值、标准差 ；如 A+供试品的含量均匀度符合规定 ;若 A 不符合规定。如该药品项下规定含量均匀度的限度为 20或其他值时，应将上述各判断式中的 各判断式中的系数不变。判定规则：地西泮片 【 规格 】 (1)2)5含量均匀度 取本品 1 片 ， 置 100瓶中 ， 加水 5振摇 ， 使药片崩解后 ， 加 酸的甲醇溶液约 60充分振摇使地西泮完全溶解 ， 用加 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度 ， 摇匀 ， 滤过 ， 精密量取续滤液 10置
5、25 用 硫酸的甲醇溶液稀释至刻度 ， 摇匀 ， 照分光光度法 （ 附录 A） ， 在 284波长处测定吸收度 ， 按 ） 为 454计算含量 ，应符合规定 （ 附录 E） 。举 量均匀度含量 (标示量 )A+格X A = 00-X )=溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度 。凡检查溶出度的制剂 ， 不再进行崩解时限的检查 。第一法 转篮法第二法 搅拌桨法第三法 篮法转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。转篮旋转时，摆动幅度不得超过 器装置： 量取经脱气处理的 溶剂 900注入每个操作容器内 , 加温使溶剂温度保持在 37 ，调整转速使其稳定 。取供试品
6、 6片 (个 ),分别投入 6个转篮内 ， 将 转篮 降入容器中 ， 立即开始计时 ，除另有规定外 ， 至 45分钟时 ， 在规定 取样 点吸取溶液适量 ， 立即经不大于 自取样至滤过应在 30秒钟内完成 。取滤液 ， 照各药品项下规定的方法 测定 ， 算出每片(个 )的溶出量 。测 定 法：转时摆动幅度 A、 二法 搅拌桨法仪器装置： 取供试品 6片 (个 ),分别 投入 6个操作容器内 ， 立即启 动旋转并开始计时 ， 其它 同第一法测定 。用于胶囊剂测定时 ， 如 胶囊上浮 ， 可 用 一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入 沉降 篮 (呈圆柱形 ， 内径为 12 长 25 由 10
7、根不锈钢丝 ( 丝 径 为1接而成 。 周围以间隔为 上下两端以 2根不锈钢丝十字形固定 ， 一端可开关 。测 定 法：量取经脱气处理的溶剂 100 250 以 下操作同第二法 。第三法 小杯搅拌桨法仪器装置：测 定 法：片 (个 )中每片 (个 )的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度 (Q)；供试品的取用量如为 2片 (个 )或 2片 (个 )以上时，算出每片 (个 )的平均溶出量，均不得低于规定限度 (Q)；不再复试。除另有规定外，限度 (Q)为标示含量的 70。如 6片 (个 )中仅有 1片 (个 )低于规定限度，但不低于 且其平均溶出量不低于规定限度时 ,仍可判为符合规定。初、
8、复试的 12片 (个 )中仅有 2片 (个 )低于 且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。如 6片 (个 )中有 1片 (个 )低于 应另取 6片 (个 )复试；【 检查 】 溶出度 取本品 ， 照溶出度测定法 (附录 ， 以盐酸溶液 (9 1000)1000 转速为每分钟 100转 ， 依法操作 ， 经 30分钟时 ， 取溶液 10滤过 ，精密量取续滤液适量 ， 用上述溶剂定量 稀释制成每 1 摇匀 ， 照分光光度法 (附录 A)， 在240精密称取经 105 干燥至恒重的氯氮平 对照品 适量 ， 用上述溶剂定量稀释制成 每 1 同法测定吸收度 ， 计算出每片的溶出量 。 限度为
9、标示量的 80%， 应符合规定 。【 规格 】 (1)25(2)注射剂的检查项目注射剂系指药物制成的供注入体内的灭菌溶液 、乳状液或混悬液 ， 以及供临用前配成溶 液或混悬液的无菌粉末或浓溶液 。溶 剂注射剂所用的溶剂包括水性溶剂、植物油及其他非水性溶剂等。 最常用的水性溶剂为注射用水，亦可用 化钠溶液或其他适宜的水溶液。 非水溶剂有乙醇、丙二醇、聚乙二醇的水溶液。 常用的油溶剂为注射用大豆油。其质量应符合大豆油 (供注射用 )的标准。 其他溶剂必须安全无害，用量应不影响疗效。加剂一般有 渗透压调节剂 、 增溶剂 、 抗氧剂 、 抑菌剂等 。抗氧剂有亚硫酸钠 、 亚硫酸氢钠 、 焦亚硫酸钠等 。 常用的抑菌剂及其浓度 (g/苯酚 甲酚 三氯叔丁醇 。抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长 。 加有抑菌剂的注射液 ， 仍应用适宜的方法灭菌 。 注射量超过 5 添加的抑菌剂必须特别审慎选择 。供静脉 (除另有规定外 )或椎管注射用的注射液 ， 均不得添加抑菌剂 。附加剂：配制注射剂时，可按药物的性质加入适宜的附加剂。 注射液的装量 】【 注射用无菌粉末的装量差
