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1、第九章 维生素类药物的分析 维生素（ 维持人类机体正常代谢功能所必需的一类活性物质，主要用于机体的能量转移和代谢调节。 体内不能自行合成，须从食物中摄取。 维生素有 、 B、 C、 D、 E、 K、叶酸、烟酸、烟酰胺等数十种。均属有机化合物，并非同属一类化合物，各具不同的理化性质和生理作用。 按溶解性分类 两大类：脂溶性维生素 : 维生素 A、 D、 E、 水溶性维生素 : 维生素 C、烟酸、泛酸和叶酸等。分析方法有：生物法、微生物法、 化学法和物理化学法 。 依据药物的 生物特性 及 理化性质 进行建立。 维生素 A 维生素 维生素 C 维生素 D 维生素 E 第一节 维生素 A( )R=
2、H 视黄醇， 1)R = C C H 3醋酸酯 )R = C C 1 5 H 3 1棕榈酸酯 )C H 3C H 3 C H 3C H 3C H 2 O 39 12345678一、结构与性质晶型及熔点黄色棱形结晶62 64淡黄色棱形结晶57 58无定型或结晶28 29天然维生素 反式 维生素 轭多烯 醇 /酯 侧链 的 环己烯 结构：尚有多种其它 (多烯顺反 )异构体 及异构体：%1 形 式紫外吸收（乙醇） 相对生物效价（ %）顺反异构生素 A 醇醋酸酯 8321584 100 全反式新维生素 醋酸酯 328328 16861431 75 2b 醇醋酸酯 4 4c 醇醋酸酯 5 2,4a 醇醋
3、酸酯 323323 14771199 21 6b 醇醋酸酯 324324 4 2,6谱特性和生物效价不同溶解性： 与氯仿、乙醚、环己烷或石油醚能任意混合， 在乙醇中微溶，在水中不溶。C H 3C H 3 C H 3C H 3C H 2 O 39 12345678溶于植物油中供临床使用。不稳定性： 有多个不饱和键，易被 空气中氧 或 氧化剂 氧化，易被 紫外光 裂解，特别在 加热和金属离子存在 时，更易氧化变质。生成 无生物活性的 环氧化合物、维生素 C H 3C H 3 C H 3C H 3C H 2 O 39 12345678C H 3C H 3 C H 3C H 3C H 2 O 39 1
4、2345678对酸不稳定，遇 发生脱水反应，生成脱水维生素 A：酯较稳定。密封在凉暗处保存外，还需充氮气或加入合适的抗氧剂。紫外吸收特性 共轭多烯醇的侧链结构， 325328鉴别和含量测定。与三氯化锑呈色 在无水无醇氯仿中与三氯化锑试剂作用，生成不稳定的碳正离子，显蓝色， 渐变成紫红色。鉴别、比色法含量测定。二、鉴别试验：紫外吸收与三氯化锑呈色含量表示IU(国际单位： 1 IU of is to g of )U of is to g of )g of )g of ) mg of is 333 量测定：效价 (IU/g)：按 A A IU/g) 106 1061g VA 106 1百分吸收 值
5、( )所相当的效价 (IU/g)值)()( I U / a x%1%1维生素 生素 算因子 换算因子环己烷 328 1530 1900 755 1900异丙醇 325 1600 1830 325 1820 1830第一法（等波长差法）： 用于纯度高的维生素 3282=3163 340=12l l 2。 测定 VA 环己烷为溶剂， 测定 五波长吸光度： 300、 316、 328、 340、 360干扰排除与测定 1 5 % 3 %3 % 0用 第 二 法 测 定 用 第 二 法 测 定用 A 3 2 8 （ 校 正 ） 计 算 用 A 3 2 8 计 算26 329之间根据判定值确定计算方法：
6、%100328328)校正(328(40316328(328 校正）第二法 :等吸收比法；测定波长： 300， 310， 325， 334生素 1 3252 3103 334一法未通过；26 329须经皂化 ：蒸 去 醚水 解O H 醚提取 涤，过滤溶于异丙醇1 3 1 3 正 )=23 327之间判定法 ?第二节 维生素 1) H 2C H 3C H 2 H 2 C H 2 O 3C l - H C 3(245 )甲基 噻唑 鎓盐酸盐 H 2C H 3C H 2 H 2 C H 2 O 3C l H 2C H 3C H 2S C H 2 C H 2 O 3 N a 3 C H 2 C H 2
7、 O 3N 唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光。 3 C H 2 C H 2 O 3 3 C H 2 C H 2 O 3N 3 C H 2 C H 2 O 3O 2子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂(碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等 )，硅钨酸，雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀维生素 2S,与c)2试液形成黑色 量测定 水溶液滴定法 生素 C( ) O 2O 有内酯环，且有 2个手性碳原子（ 5）性质极为活泼，且具旋光性。生物活性 无生物活性 O 2O C H O 2O O N a ( H )H +) O +50蓝色
8、O 2 O H 2 O C H 2 O O H ( C H O H ) 2 C C O H 2 O ( C H O H ) 2 C 量测定 碘量法 2,6a H S O 3R C H 3 )O R C H 3 )O 3 N 溶 于 水O N O HC lC 红有 氧 化 性O HC lC 还 原 型 酚 亚 胺V i t C H+去 氢 V i t 生素 D( )抗佝偻病维生素的总称。已知的维生素 0种之多，均为甾醇的衍生物。第五节 维生素 E( ) 3( ) C H 3 3 ( )C H 3( C H 2 ) 3 3C ( C H 2 ) 3 C H 2 ) 3C H 3C H 3 ( 检查 生育酚 取 加无水乙醇 5 二苯胺 硫酸鈰 滴定液()滴定，消耗硫酸鈰滴定液()不得过 3C H 3C H 3C H 3 C O 3C 1 6 H 3 3 3C H 3C H 3H 3C 1 6 H 3 3无 水 乙 醇H 2 S O 4回 流C H 3C H 3C H 3 6 H 3 3C H 3 O H+ 2 C + 2 C 固定液： 5% ： 265检测器： ： 标
