《实验4 室内空气中甲醛的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验4 室内空气中甲醛的测定（7页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、浙江海洋学院实验报告科目： 环境监测实验 时间： 2015-2016 学年第 1 学期第十五周 班 级： A13 环工 学 号： 130110235 姓 名： 邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二 O 一五年实验四实验四 室内空气中甲醛的测定室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法）（酚试剂分光光度法）一、目的要求一、目的要求（一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。（二）熟悉甲醛测定的目的意义。（三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。二、原理二、原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin） ，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。三、仪器三、仪器1、大气采
2、样器：流量范围 01 L/min，流量稳定可调，具有定时装置；2、分光光度计：在 630 nm 测定吸光度；3、10 ml 大型气泡吸收管；4、25 ml 具塞比色管；5、吸管若干支四、试剂四、试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。1. 吸吸收收液液原原液液：称量 0.10 g 酚试剂C6H4SN（CH3）C:NNH2HCl，简称 MBTH，加水溶解，倾于 100 ml 具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定 3 d。2. 吸吸收收液液：量取吸收原液 5 ml，加 95 ml 水。临用前现配。3. 1%硫酸铁铵溶液：称量 1.0 g 硫酸铁铵NH4Fe （S
3、O4）212 H2O用 0.1 mol/L 盐酸溶解，并稀释至 100 ml。4. 0.1000 mol/L 碘溶液：称量 30 g 碘化钾，溶于 25 ml 水中，加入 12.7 g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至 1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。5. 1 mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40 g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000 ml。6. 0.5 mol/L 硫酸溶液：取 28 ml 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000 ml。7. 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液：准确称量 3.5667 g 经 105烘干 2 h 的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入 1
4、L 容量瓶中，再用水定溶至 1000 ml。8. 0.1 mol/L 盐酸溶液：量取 82 ml 浓盐酸加水稀释至 1000 ml。9. 1%淀粉溶液：将 1 g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入 100 ml 沸水，并煮沸 23 min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1 g 水杨酸或 0.4 g 氯化锌保存。10. 硫代硫酸钠标准溶液：称量 25 g 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O），溶于 1000 ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液浓度约为 0.1 mol/L。加入 0.2 g 无水碳酸钠，贮存于棕色瓶内，放放置置一一周周后后，再再标标定定其其准准确确浓浓度度 。硫硫代代硫硫酸酸钠
5、钠溶溶液液的的标标定定 ：精确量取 25.00 ml 0.1000 mol/L 碘酸钾标准溶液，于 250 ml 碘量瓶中，加入 75 ml 新煮沸后冷却的水，加 3 g 碘化钾及 10 ml 0.1mol/L 盐酸溶液，摇匀后放入暗处静置 3 min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至淡黄色，加入 1 ml 新配制的 1%淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V （ml），其准确浓度用下式计算：硫代硫酸钠标准溶液浓度（ N）=平行滴定两次，所用硫代硫酸钠溶液相差不能超过 0.05 ml，否则应重新做平行测定。11. 甲甲醛醛标标准准贮贮备备溶溶液液
6、：取 2.8 ml 含量为 36%38%甲醛溶液，放入 1 L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此此溶溶液液 1 ml 约约相相当当于于 1 mg 甲甲醛醛。其准准确确浓浓度度用用下下述述碘碘量量法法标标定定 。甲甲醛醛标标准准贮贮备备溶溶液液的的标标定定 ：精确量取 20.00 ml 待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 ml 碘量瓶中。加入 20.00 ml 0.1000 mol/L 碘溶液和 15 ml 1 mol/L 氢氧化钠溶液，放置 15 min，加入 20 ml 0.5 mol/L 硫酸溶液，再放置 15 min，用标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1 ml 新
7、配制的 1%淀粉溶液，此时呈蓝色，继续滴定至蓝色刚刚褪去为止。记录所用硫代硫酸钠溶液体积 V2 （ml）。同时用水作试剂空白滴定，操作步骤完全同上，记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积V1 （ml）。甲醛溶液的浓度用公式下述公式计算：式中：V1试剂空白消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积， ml；V2甲醛标准贮备溶液消耗标定后的硫代硫酸钠溶液的体积， ml；N硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度；15甲醛的当量；20所取甲醛标准贮备溶液的体积（ ml）。两两次次平平行行滴滴定定，误误差差应应小小于于 0.05ml，否否则则重重新新标标定定。0.0125.0V（V1- V2）N1520.00甲醛溶液浓度（m
8、g/ml）=12. 甲甲醛醛标标准准溶溶液液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00 ml 含 10 g 甲醛，立即再取此溶液 10.00 ml，加入 100 ml 容量瓶中，加入 5 ml 吸收原液，用水定容至100 ml，此液 1.00 ml 含 1.00 g 甲醛，放置 30 min 后，用于配制标准系列。此此液液可可稳稳定定 24h。五、操作步骤：五、操作步骤：1、在之之前前未未通通风风的的房房间间，用一个内装 5 ml 吸吸收收液液的的大大型型气气泡泡吸吸收收管管 ，以 0.5L/min流流量量，采采气气 10L。每每组组两两个个平平行行。并记录采样点的温温度度和和大大气气压
9、压力力。室温下样品应在24h 内分析。2、采样后，将样品溶液全部转入比色管中， 用用少少量量吸吸收收液液洗洗吸吸收收管管， 合并使总体积为 10 ml，再用蒸馏水稀稀释释至至 25mL，混匀。3.按下表配制标准管系列。表表 1-2 甲甲醛醛溶溶液液标标准准系系列列（25mL 比比色色管管，）管号01234567标标准准溶溶液液（ml）00.250.501.001.502.002.503.50吸吸收收液液（ml）109.759.509.008.508.007.506.50蒸蒸馏馏水水（mL）1515151515151515甲甲醛醛含含量量（ g）00.10.20.40.60.81.01.54.向
10、样品管及标准管中各加入 1 ml 1%硫硫酸酸铁铁胺胺溶溶液液，摇摇匀匀。放放置置 15 min。用 1 cm比色皿，在波长 630 nm 下，测定各管溶液的光密度，与标准系列比较定量。六、计算：六、计算：1、将采样体积换算成标准状态下采样体积760)273(273 0tPVVt式中：Vt采样体积（L）；P采样点的大气压力（mmHg）；t采样点的气温（）。2、空气中甲醛浓度计算03)/(VCMmg空气中甲醛浓度式中：C相当标准系列甲醛的含量（g）；V0换算成标准状态下的采样体积（L）。七、数据处理与分析七、数据处理与分析1 1、标线中甲醛含量的计算：、标线中甲醛含量的计算：V0.9742/25
11、ug mlcml标准溶液 标线(m l )标线的甲醛浓度分别为：0ug/ml、 0.009742 ug/ml、0.019484 ug/ml、0.038968 ug/ml、0.058452 ug/ml、0.077936 ug/ml、0.09742 ug/ml、0.136388 ug/ml甲醛浓度标线：甲醛浓度=0.4957X(吸光度)-0.0004实验室空气甲醛溶液的吸光度：（0.063+0.053）/2=0.058实验室空气甲醛浓度=0.4957*0.058-0.0004=0.0284ug/ml2、实验室空气中的甲醛含量分析中华人民共和国国家标准 GB/T 16127-1995 自 2003
12、年开始正式实施，其中对于甲醛的测定规定了三个方法， AHMT 分光光度法、酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法， 居室空气中甲醛的卫生标准规定：居室空气中甲醛的较高容许浓度为 0.08 毫克立方米。测得实验室空气中甲醛浓度为： 0.0284ug/ml 远低于国家标准，说明我们实验室的空气质量是达标的。目前含有的甲醛应该是因为实验室的空气流通状况不好所以含有微量甲醛。3、误差分析：（1）监测仪器长期闲置并且有一些小问题，再加操作误差，两个平行量有一些差别。（2）测量时没有关窗，空气的流通性比较大所以不稳定。实验报告成绩总评序号评分项目满分成绩1出勤率102实验操作规范程度303实验数据准确翔实性304实验结果分析讨论充分可靠性305综合成绩100
