《原子荧光经典问答600例(目前最全版本.你遇到的问题基本可以找到答案)》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光经典问答600例(目前最全版本.你遇到的问题基本可以找到答案)（141页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、一、 有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同 测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤 使用 50ml 具塞比色管 90 度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了 称 1g 样于 150ml 烧杯中，加入 10ml 浓硝酸放置过夜。次日在电热板上蒸至尽干，再加入 5ml 浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入 1：1HCl5ml 溶解盐类，转入 25ml 试管中，用水定容后 测定。 二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大 记忆效应，请教有什么解决办法解决？ 1. 不知
2、道您测试什么样品，在 10-20酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定 之间无干扰， 10ng/ml 砷不产生干扰， 对于 50ml 样品您加入 5ml 硫脲 （5)-抗坏血酸 （5） 试试。 2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3. 加点 HBr,即可消除 三、 我在一次测定的时候发现了一个新问题： 我用同一种溶液进行测定， 其荧光值很不稳定， 一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也 出现这种情况。不知道是什么原因 看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。 四、在 AFS 法测定时,要用 Ar 气作载气和屏蔽气,但是瓶
3、口阀门处的两个压力表,都起什么作 用？ 第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压. 五、原子荧光的电路系统的检测方法 检测电路系统的方法： 1.两个灯互换； 2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在 20-100 内，此为正常，最最最直接的本底。 六、 现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是 前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都 不正常.很难一次就做出 3 个 9 的曲线. 我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯 可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意
4、观察一下,看汞灯是否有闪烁现象. 你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题. 七、 我刚接触原子荧光分析方法， 有很多问题都不懂， 想请教一下， 我用的是海光的 AFS-2202E。 测定茶叶中的汞。 请问： 1.硼氢化钾的浓度为多少适宜 2.用 0.5/L 的重铬酸钾配置汞标准储备液和使用液会影响汞的测定吗？也就是说重铬酸钾不 会对汞的测定造成干扰吗？ 3.我用 5的硝酸做载流是否合理（汞固定液用的是 5的硝酸和 0.5/L 的重铬酸钾溶液） 。 4.文献中规定测定汞一般要在低温下进行，可是我怎么没有找到设置炉温的地方呢？ A)1、你要作条件最佳化。2、不会有太大的干扰。
5、3、用 10%盐酸好一点。4、仪器设定的是 最佳值，设置炉温的地方在主机的电路板上。 B)2. 我做的时候一般用 2的硼氢化钾 0.2的 KOH C) 1，热汞用 2%，NaOH 浓度用 0.5%的，冷汞用 0.05%，NaOH 浓度用 0.2%的。2，重铬酸 钾的作用是为了防止汞的跑掉。3，用盐酸最好，推荐 510%，我做论文时 7%的最好，自 己可以摸一下最佳条件。4，炉温是不可调的，热汞和冷汞的区别，只是变了一下硼氢化钾 的浓度，炉丝也要点着。 八、我有如下几个问题需要请教 1）冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？ 2）AFS-2202E 的炉温是否可以调节 3）冷法测定汞
6、的话是不是就不需要点火这项了？ A) 1、不一样。 2、可以调的。3、是的。 B)1,冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！ ！确定.2，AFS-2202E 的炉温不知道 可不可以调节，但 2202a 是不可以调的，2202E 是海光的机器感觉应该跟 2202a 是一样的不 可调。3，冷法测定汞一样要点火，原因同（1） 九、我有以下几个问题需要请教 1）冷法与热法测定汞的区别主要在什么地方？仅仅是硼氢化钾用量的不同吗？ 2）AFS-2202E 的炉温是否可调 3）测定汞时空白值最大不能超过多少？ 1、原子化温度。2、是可以调的，PT 电位器。3、没有最高上限，只有合适就可以了 十、原子
7、荧光仪海光 2201，昨天将堵塞的石英管取出洗净后安上。今天测定的时候，仪器 出现不能自动识别灯和开氩气后石英管中出现向上喷水的现象。 请问是什么原因出现以上问 题的？ 1. 不能识别灯是程序的事；另外的可能是气路的事。 2. 气路应该没问题，可能是液封水加多了吧，另一个可能是反应太剧烈了 3. 有机质太多也有可能出现那种现象。 十一、做原子荧光的时候，我的仪器经常会出现“超 8V 错误” ，不知道在哪些情况下会出 现？ 1.样品中浓度很高,超出仪器的读数范围; 2.仪器在测量过程中,你老是动其它的东西.比如打开其它软件,或者不停的点报告看结果,点 原始记录看浓度.这一点我觉得是原子荧光本身软
8、件的问题,像其它国外进口的仪器在测量时, 不管你干什么它都照常工作. 3.仪器负高压块有问题可能会出现上述情况. 十二、请问我做的标准是 100 个 PPB。一般情况可以用几天？介质是 1.2mol 当量的 HCL 溶 液。一般情况下样品和标准或空白的酸介质有一点不一样，对测试结果影响大吗？ 100ppb 浓度比较低，1.2mol/l 大概是 4.38%的盐酸吧。建议配好了就马上用，现用现配。不 要保存。但是如果你放在冰箱冷藏里面保存，也不要超过一周。 十三、我做铅的时候，不知为什么时不时会有拖峰的现象， （前面信号正常，接近积分结束时 ，就有那么二三秒的信号非常小，几乎是平的）还有就是，原来
9、的峰是接近矩形的，止 通阀动了一下后，又变成前面高后面低，现在又是前面低，后面高，不知是何原因 1. 调一下你的载气。 2. 把载流的酸度提高了就好了，我们原来用的是 1%的 HCL，现在用的是 5%HCL 十四、请教各位 AFS-930 没有载气流通的原因是什么？明明钢瓶里的气是新换的，且有气体 流出。 可能的原因是压力过低。 十五、我在做砷时前面的标准曲线是 0。9992，当我做样品时测得第一个值是 50 左右，再 测同一个样品时值是 25，我又换了个样品测出值为 40 左右，到再测时就只有 20 了，我也 不知道该调节哪里？ 1. 就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样
10、，那么一定是仪器问题 了，好好调整，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度 的 2. 水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类 的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面 4-6：1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭；2）水分子可使激发光发生散射； 3）可能改变 Hg 的传输过程。 3. 很有可能是仪器负高压部分不稳定。 十六、气液分离装置能不能拆下来洗一下呀？ 能洗，20%的盐酸，加热 十七、测砷时加 VC 的作用除了还原外,还有什么其它的作用? 1. 可以抑制其他金属离子的干扰 2
11、. 具体说是凝相干扰 3. 抗坏血酸在测定中有三个作用：1：还原剂（在这里称为抗氧剂，稳定剂均可） ：本身不 参与被测定元素的化学还原， 但能够保持溶液的还原气氛， 避免被测物在亚稳态时被空气所 氧化。2：pH 缓冲剂：抗坏血酸提供一种缓冲环境，维持测量溶液在弱酸状态，维持 As 在 溶液中呈现稳定的离子态， 便于测定。 3： 掩蔽剂： 抗坏血酸与重金属元素可以形成鳌合物， 有效掩蔽重金属元素对测定的影响和干扰。 十八、微波消解后，加入 5ML 硫脲抗坏血酸用水定容至 25ml 静置一段时间发现有大量气 泡产生，打开瓶盖有棕色气体溢出，反应非常剧烈，液体底部有白色沉积物，指控样严重浓 度偏低，
12、求解：原因？如何解决此现象？注：我又做了取 2ml 待彻夜，加 5ml 硫脲抗坏 血酸溶液定容至 100ml，结果也有此现象。 原因是没有赶去硝酸，硝酸和硫脲反应了，生成 NO2，的结果，小心，NO2 有剧毒，赶去 硝酸即搞定 十九、测 AS 及 PB 时标样中要不要加相应的还原剂及氧化剂？ 应该加的， As 加还原剂， 因为只有三价 As 才能定量还原生成氢化物， 五价的反应速度太慢。 Pb 要加氧化剂，道理差不多。 二十、如何做食品（蔬菜）中的 As、Hg？ 如果样品量多,可以考虑一次溶样,再分取测两种元素. 我的方法是:取样品 0.35 克,干样 0.5 左右,湿样 3-5 克,置于 1
13、00ML 三角瓶中,加 HNO3 10ML, 在电热板上消解尽量完全即可,我们做的大米比较多,所以加HNO3就完全可以全部溶掉.定容 到 25ML,汞直接测定,砷则从中分取 5ML,加 5ML 硫脲,半小时后小机测定.结果还勉强.没办法, 样品多时人手又不够,而且农产品含量又不高,所以只能将就一点了. mengf2011 最后编辑于 2011-06-18 16:12:36 1 奖励次数 获得奖励： wangxiaowei 奖励了你 10 财富值 本主题由 管理员 weidaiman 于 2011-6-24 8:53:51 执行 设置高亮 操作 回到顶部 发送短消息 UID 191470 精华
14、2 财富 8987 经验 13784 威望 5439 查看公共资料 搜索帖子 mengf2011 梦飞舞 组别版主 性别男 财富 8987 经验 13784 威望 5439 帖子 2469 注册时间 2011-06-17 mengf2011 2011-06-18 15:45 |只看楼主 2 楼 字体大小: t T 二十一、原子荧光跑基线时很粗，噪音很大 不知到是什么原因？ 1. 说明仪器还没稳定，和灯有很大关系。一般汞需要稳定时间长些。 2. 气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响. 3. 空跑躁音高就是仪器本身的原因，进了液体后多是你的酸有问题，很少是还原剂的问题 4
15、. 是不是电压跟灯电流太高了，调一下试试 二十二、两个注射泵内始终都有气泡，正常吗？对结果的影响有多大？怎么消除？ 1. 是不是泵块没有压紧啊？ 2. 注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！但是很多的气 泡是不行的，储样环里有气泡就会影响精度了，那就要拆下来调准阀位了 3. 管内脏了也容易出现气泡，可以考虑用硝酸洗下。 4. 可以试试在注射泵进样活吸样的时候轻敲击泵体，借液体的流动将气泡带出去。 5. 注射器正常情况下是会有点气泡的，没有关系！不会影响进样的精度的！首先拧紧针筒 和阀边上所有的螺钉，然后检查进样的毛细管有没有小的裂纹。如果都没有问题，进样到一 半的时候
16、，停止一下，再继续做样，就可以排除气泡了. 二十三、 原子荧光测汞， 突然测汞时空白值为一万多！ 几经清洗后又从 8 百多升至 5000 多， 试剂，汞灯，炉芯都已更换过了，依然无法解决 1. 你做的样品含量是不是高了？需要稀释？ 2. 清洗管路的话，最好用硝酸泡过夜。汞灯有没有预热好，汞灯温漂是比较明显的，特别 是冬天，一定要保证环境温度，增加预热时间。另外，硼氢化钾浓度多少，不能太高，高了 容易产生干扰。还有载流最好不要用盐酸，往往盐酸中汞含量比较高。 3. 如果单测汞的话，载流最好选择优级纯的硝酸，开机预热要半个小时以上，汞灯预热看 环境温度，要充分，最好预热两边。涉及到的玻璃设备需要在 1：1 的硝酸溶液浸泡 12 小时 以上，并且清洗的足够干净。一般情况下，空白大概在 200-300 这样 4. 管路污染，或者是你的灯有问题了 二十四
