41%草甘膦异丙胺盐水剂

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1、 ICS湖南东永化工有限责任公司企业标准 湖南海利化工股份有限公司企业标准Q/LNAV0032009Q/LNAV016200941%草甘膦异丙胺盐水剂草甘膦异丙胺盐水剂2009- 06 -01 发布2007-11-10 发布 2007-11-20 实施 2009-06-18 实施湖湖南南东东永永化化工工有有限限责责任任公公司司发发布布Q/LNAVQ/LNAV0032009I前 言本标准是在原标准 Q/OGDH008-2006 基础上修订而成的。 本标准代替 Q/OGDH008-2006。 本标准根据 GB/T 1.1-2000标准化工作导则第 1 部分:标准的结构和编写规则和 HG/T 246

2、7.6- 2003农药水剂产品标准编写规范的要求，并结合生产实际情况修订而成。 本标准与 Q/OGDH008-2006 相比较，主要作了如下修订： 因企业由长沙迁址到湖南汉寿经济开发区，工商地址变更标准代号由 Q/OGDH008-2006 变更为 Q/LNAV003-2009；根据有效成份含量范围要求草甘膦异丙胺盐质量分数由41.0%增加偏差值即（41.02.0）,增加草甘膦质量分数 30.5%及偏差值 (30.51.5)%； 规范性引用文件由 GB/T 1250-1989 极限数值的表示和判定方法采用新的标准 GB/T 8170- 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定； 增加规范性引

3、用文件 GB 20684-2006 草甘膦水剂。 本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。 本标准由湖南省石油化工专业标准化技术委员会归口。 本标准由湖南东永化工有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人：韩文胜。 Q/LNAV0032009141%草甘膦异丙胺盐水剂该产品中有效成份草甘膦异丙胺盐的其它名称、结构式和基本物化参数如下： ISO 通用名称：glyphosate-isopropylammonium CIPAC 数字代号：284 化学名称：N-（膦酰基甲基）甘氨酸异丙胺盐 结构式：实验式：C3H8NO5PC3H9N 相对分子质量（按 2001 年国际相对原子质量计）：228.18 生

4、物活性：除草 熔点：230 蒸气压(20):0.04 mPa 溶解度（g/L, 25）：完全溶于水 稳定性：微酸性、中性条件下稳定，对光稳定，在 60下稳定（在不打开包装条件下） 。1 范围本标准规定了 41%草甘膦异丙胺盐水剂的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由草甘膦原药、异丙胺盐和必要的助剂加工而成的 41%草甘膦异丙胺盐水剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可适用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引

5、用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1601 农药 pH 值的测定 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装规则 GB 20684-2006 草甘膦水剂 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性试验Q/LNAV002 200923 要求3.1 组成与外观 由符合标准的草甘膦原药和异丙胺盐按一定的比例反应，再与必要的助剂和水加工制成。应是稳 定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀物。 3.2 41%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目应符合表 I

6、要求。 表 1 41%草甘膦异丙胺盐水剂控制项目指标项 目指 标草甘膦异丙胺盐质量分数，% 41.02.0草甘膦质量分数，% 30.51.5水不溶物质量分数，% 0.2PH 值范围5.07.0稀释稳定性（20 倍）合格低温稳定性a)合格热贮稳定性b)合格a ） 、b）低温稳定性、热贮稳定性试验，每 3 个月至少进行 1 次4 试验方法4.1 抽样 按照 GB/T 1605 中“液体制剂采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件数，最终抽样量 不少于 200ml。4.2 鉴别试验本鉴别试验可与草甘膦异丙胺盐质量分数测定所采用的高效液相色谱法同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的

7、保留时间与标样溶液中的草甘膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。4.3 草甘膦异丙胺盐含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用水溶解，以磷酸二氢钾水-磷酸缓冲溶液为流动相，使用以 Partisil SAX 为填料的不锈钢 柱和紫外检测器，对试样中的草甘膦进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 草甘膦标准样品：已知质量分数99； 磷酸二氢钾：GB 6853； 甲醇：GB 183 85%磷酸：GB 1282 水：新蒸二次蒸馏水，经 0.45m 孔径滤膜过滤。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪：具可变波长紫外波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：250mm

8、4.6mm(id)不锈钢柱，内装 Partisil SAX 填充物,粒径 10m； 过滤器：滤膜孔径 0.45m； 微量进样器：50L。 4.3.4 高效液相色谱条件 流动相：称取 0.730.74g 磷酸二氢钾于 1000ml 容量瓶中，加入适量水使其完全溶解，然后加入 160ml 甲醇，用水稀释至刻度，混匀，用 85%磷酸调 PH 至 1.9,使用前过滤、脱水；Q/LNAV00320093流动相流量：1.0ml/min； 柱温：室温； 检测波长：195nm； 检测器灵敏度：0.10AUFS； 进样体积：20L； 保留时间：草甘膦 8.1min； 上述操作参数，系典型操作参数，可根据不同仪器

9、特点，对给定的操作参数作适当的调整，以期 获得最佳效果。典型草甘膦反相高效液相色谱图见图 11草甘膦图 1 41%草甘膦异丙胺盐水剂典型反相高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 称取 0.1g（准确至 0.0002g）草甘膦标样，置于 50ml 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀。4.3.5.2 试样溶液的制备称取含草甘膦 0.1g 的试样（准确至 0.0002g） ，置于 50mL 容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针草甘膦响应值相对变化小于 1.5时，按照标

10、样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样溶液中草甘膦的峰面积（或峰高）进行平均。草甘膦质量分数 w1（）按式（1）计算，草甘膦异丙胺盐质量分数：w2（）按式（2）计算r2m1pW1（）100 （1）r1m2 r2m1p1.3496W2（）100 （2）r1m2 C 1Q/LNAV002 20094式中：r1标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； r2试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； m1草甘膦标准品的质量，单位为克（g） ； m2试样的质量，单位为克（g） ； p标样草甘膦的质量分数，数值以表示； 1.3496草甘膦异丙胺盐与

11、草甘膦的换算系数。 4.3.7 允许误差两次平行测定结果之差，草甘膦应不小于 1.0，草甘膦异丙胺盐应不小于 1.0。4.4 草甘膦质量分数的测定按 GB 20684-2006 执行。 4.5 水不溶物含量的测定 4.5.1 方法提要 试样用水溶解，将所有不溶物滤出，干燥并称量。 4.5.2 仪器 称量瓶； 烧结砂芯坩埚：G； 烘箱：（1052）； 吸滤瓶：100ml。 4.5.3 测定步骤 于 105下，将玻璃砂芯坩埚干燥至恒重（精确至 0.0002g）称取试样 20g(精确至 0.0002g） ，用 200ml 水淋洗到量筒中，盖上盖子，猛烈振摇，使可溶物全部溶解。将此溶液经坩埚过滤，用蒸

12、馏水 洗涤坩埚中的残留物，每次用 25ml，共洗 3 次。置坩埚及残留物于 105烘箱中干燥至恒重(精确至 0.0002g） 。 4.5.4 计算 水不溶物质量百分含量 W3（）按式（3）计算：m1-m0W3（）100 （3）m 式中：m1坩埚及不溶物物恒重后的质量，单位为克（g） ； m0坩埚恒重后的质量，单位为克（g）; m试样的质量，单位为克（g）. 4.6 pH 值的测定 按 GB/T 1601 测定方法执行。 4.7 稀释稳定性试验 4.7.1 试剂和仪器 标准硬水：（Ca2+Mg2+）=342mg/L； 量筒：100ml； 恒温水浴：（302）或（202）。 4.7.2 试验步骤

13、用移液管吸取 5ml 试样，置于 100ml 量筒中，用标准硬水稀释至刻度，混匀。将此量筒放入 （302）恒温水浴中，静置 1h，如稀释液均一、无析出物为合格。 4.8 低温稳定性试验Q/LNAV00320095按 GB/T 19137 中 2.1 进行。离析物体积不大于 0.3ml 为合格。 4.9 热贮稳定性试验 按 GB/T 19136 中 2.1 进行。测得的有效成分的质量分数不低于标明值（控制指标）95%，判定为 合格。 4.10 产品的检验及验收应符合 GB/T 1604 的有关规定，极限数值的处理，采用 GB/T 8170 修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 标志、标

14、签 41%草甘膦异丙胺盐水剂的标志、标签应符合 GB 3796 中的有关规定。标签上应注明商标、产品 名称、使用方法、净含量、有效成分、产品批号、防治对象、毒性、农药登记证号、产品标准号、农 药生产批准证书号等。 5.2 包装 41%草甘膦异丙胺盐水剂采用干净内外盖的聚酯瓶包装，每瓶净含量 200ml，每箱 40 紧密排列于 纸箱中。根据用户要求或定货协议，可采取其它形式的包装，但应符合 GB 3796 的规定。 5.3 运输、贮存 运输、贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，包装件应存放在通风、干燥的 库房中。 5.4 安全41%草甘膦异丙胺盐水剂属低等毒。使用本产品时应穿戴防毒服装，施药后，应立即用肥皂和水 洗净。如发生中毒现象，应立即送医院治疗。 5.5 保证期在规定的贮运条件下，41%草甘膦异丙胺盐水剂的保证期，自生产之日起为二年，在保质期内，各 项控制项目指标仍应符合表 1 的要求。