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1、一种 电磁性复合材料 的研究 张欣欣 齐暑华 钟晓兰 ( 西北工业大学应用化学系, 西安 何征 邱 华 7 1 0 1 2 9 ) 文摘通过对F e 0 化学镀 A g , 提高其电导率, 从而获得电磁性能优异的复合材料。进行化学镀之前, 要对 F e 0 进行包括粗化、 敏化和活化等预处理。测试结果表明: F e 3 0 表面成功包覆一层 A g , 厚度大约为2 5 1 0 0 n m, A g 含量达到 5 4 4 7 ; A g F e 3 0 4的电导率 o r = 3 4 7 1 5 S c m, 相 比 F e 3 O 4升 高了9个数量级 , 饱和磁 化 强度 M。 = 2 9
2、 8 e m u g 。 关键词F e 3 O , 化学镀 , A g F e 3 O 4 , 电磁性能 An El e c t r o ma g n e t i c Co mp o s i t e Ma t e r i a l Z h a n g X i n x i n Q i S h u h u a Z h o n g X i a o l a n H e Z h e n g Q i u H u a ( D e p a r t m e n t o f A p p l i e d C h e mi s t r y ,N o r t h w e s t e r n P o l y t e c h
3、 n i c a l U n i v e r s i t y , X i a n 7 1 0 1 2 9 ) Ab s t r a c t T o i mp r o v e i t s c o n d u c t i v i t y,Ag F e 3 O4 wa s p r e p a r e d b y e l e c t r o l e s s p l a t i n g o f s i l v e r o n t h e s u r f a c e o f F e 3 04,a n d i n t h i s wa y,we g e t c o mp o s i t e ma t e r
4、 i a l wi t h e x c e l l e n t e l e c t r o ma g n e t i c p r o pe r t y Be f o r e e l e c t r o l e s s p l a t i n g, F e 3 O 4 s h o u l d b e p r e t r e a t e d,wh i c h i n c l u d e s r o u g h e n i n g,s e n s i t i z a t i o n a n d a c t i v a t i o n Re s u l t s s h o w t h a t Ag w
5、a s s u e - c e s s f u l l y c o a t e d o n t h e s u rf a c e o f F e 3 04 ,wi t h a t h i c k n e s s o f a b o u t 2 5 t o 1 0 0 n m,a n d t h e ma s s we i g h t o f A g i s 5 4 4 7 I n a d d i t i o n,c o mp a r e d wi t h F e 3 O 4 ,t h e c o n d u c t i v i t y o f Ag F e 3 O 4 i s 3 4 7 1
6、5 S c m,wh i c h h a s i n c r e a s e d n i n e o r d e r s o f ma g n i t u d e F u r t h e r mo r e,t h e s a t u r a t i o n ma g n e t i z a t i o n o f Ag F e 3 O4 i s 2 9 8 e mu g Ke y wo r ds F e 3 04,El e c t r o l e s s p l a t i n g,Ag Fe 3 O4,El e c t r o ma g n e t i c p r o p e r t y 0
7、 引言 F e , 0 因制备工艺简单、 价格低廉、 吸波性能好 , 一直是人们研究的热点。但是其电导率不高, 因而限 制了其在某些领域的应用。杨青林等将 F e , 0 与 导电聚苯胺复合, 制得电磁性能优异的复合材料。李 雪爱等 对 F e 0 进行化学镀 c o B合金, 制得的 F e 0 C o - B具有 良好 的电磁损耗性 能, 在 2 01 8 G Hz 频段 内是一种具有 良好 应用前 景的吸波材料 。 谢文 对 F e , O 进行化学镀 A g 及化学镀镍处理, 并 探讨了反应条件对结果的影响 , 结果表 明, 制得的 A g F e 3 O 4 复合粉体平均电阻率为 3
8、 1 8 x l 0 n a m, N i - F e , 0 复合粉体平均电阻率为 1 3 7 Q a m。章新桥 等 以硅烷偶联剂巯基丙基三甲氧基硅烷作为添加 剂, 甲醛作为还原剂, 在 A g ( N H ) : 溶液中制备出 具有核壳结构的 F e 0 A g 纳米复合粒子, 结果表明 F e , 0 A g 核壳复合粒子粒径为 4 0 6 0 n m, A g 壳层 厚度为 1 0 1 5 n m, 体积电阻率为 7 7 5 7 3 x l0 Q c m, 饱和磁化强度为 2 6 3 7 A m k g 。 金属 A g 的电导率高达 8 7 8 1 0 S c m, 如何将 金属的
9、电性能和 F e O 的电性能结合起来 , 是本文研 究的重点。本文通过化学镀的方法在 F e , O 表面沉 积一层金属 A g , 制备镀银 F e , O 4 , 结合了 F e O 优良 的磁性能和单质 A g 优异的电性能, 从而获得兼有良 好电性能和磁性能的电磁复合材料, 并对制得的复合 材料进行了测试和表征。 1 实验 1 1主要原料 F e 3 O , 分析纯 , 天津市福晨化学试剂厂 ; A g N O , 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司; 甲醛溶液, 分析 纯, 天津市天力化学试剂有限公司; 氨水, 分析纯, 天 收稿 日 期: 2 0 1 3 - 0 7 - 1 1
10、基金项 目: 西北工业大学基础研究基金( J C 2 0 1 1 0 2 3 0 ) 作者简介: 张欣欣, 1 9 8 8 年出生, 硕士研究生 , 主要从事电磁性复合材料的研究。E m a i l : z h a n g x i n x i n _ d d 1 2 6 c o rn 宇航材料工艺h t t p : w w w y h c l g y c o m 2 0 1 3年第 6期 一 4 9 可以观察 到 , 纯 F e O 的粒径较小 , 约 5 01 0 0 n m, A g F e O 的粒径明显增大 , 约 1 5 02 5 0 n m, 从 而可以估算 出 F e , O 表
11、面 A g层的厚度 2 51 0 0 n m。 表面的 A g 层结构, 有利于 A F e , O 与聚合物复合 时在聚合物基体中形成导电通路。同时也证实了上 述 S E M 的结论 。 2 3 E DS分析 通过元素分析, 我们可知 F e , 0 和 A g F e 0 中 各组分及含量, 从而进一步了解 F e 0 表面包覆 A g 的情况。F e O 和 A F e , 0 的 E D S图和各元素含量 分别见图3 。未化学镀之前, 图 3 ( a ) 纯 F e 。 O 中 F e 的质量分数为 5 6 2 4 。化学镀 A g后 , 图 3 ( b ) 中出 现了 A g 和 F
12、 e 的特征峰, 复合材料主要成分是 A g 、 O 和 F e , 其中 A g 的质量分数为 5 4 4 7 , F e 则下降到 6 9 4 , 证实大部分 的 F e O 表面 已经被 A g 包覆 , 即 形成了F e O - A g的核一 壳结构, 进一步印证了 S E M 和 T E M 的结果。 ( a ) F e 3 O 4 A g l l l 蔓 e e n e r g 3 q k e V ( b ) A SF e O 图 3 F e 3 O 4和 A g F e 3 O 4的 E D S图 F i g 3 E DS i ma g e o f F e 3 O 4 a n d
13、 As F e 3 O 4 2 4 XR D分析 通过 X R D分析, 我们可 以观察 F e , O 和 A g F e O 的晶态结构。结果如图4 所示。图4中曲线 可 以 明 显 看 到 F e O 的 ( 2 2 0) 、( 3 1 1 ) 、( 4 0 0) 、 ( 4 2 2 ) 、 ( 5 1 1 ) 、 (4 0 ) 和( 5 3 3 ) 晶面衍射峰。曲线 宇航材料工艺h t t p : w w w y h c l g y t o m 2 0 1 3年第6期 为 A g F e O 的 X R D图, 除具有 F e , O 的全部 晶面衍 射峰以外, 还发现 了典型的 A
14、g的( 1 1 1 ) 、 ( 2 0 0 ) 、 ( 2 2 0 ) 以及( 3 1 1 ) 晶面的衍射峰, 与文献 4 , 8 报道一 致 。此外 , 还可以看到图 4中曲线对应 F e , 0 的所 有的衍射峰强度都明显降低, 进一步说明F e , 0 表面 已经被单质 A g 包覆起来, 表面 A g 粒子的存在降低 了 F e 0 的特征衍射峰强度。 图4 F e 3 0 4和 A g F e 3 0 4 的 X R D图 F i g 4 XRD c u r v e o f F e 3 04 a n d AS F e 3 O 4 一 F e 3 O 4 ; 一 A S F e 3 O
15、 4 。 2 5 磁性能分析 为表征 F e O 和 A g F e , O 的磁 性 能 , 可 通 过 V S M测试得到其磁滞回线, 结果如图 5所示。可以 看出, F e O 是软磁性铁氧体, 具有较高的饱和磁化 强度 。化学镀 A g 后, 饱和磁化强度由M = 8 1 2 0 5 e m u g 下降到2 9 8 e m u g , 这主要是因为 A g 是非磁 性材料 , 将 磁 性材 料 F e , O 与 之复合 之 后 , 会 降低 F e O 4 磁性能。 8 0 4 0 l 0 警 4 O 一 厂 一 j J 一1 5 一l O 一 5 O 5 l t J l H l o 3 0e 图 5 F e 3 O