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1、石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、 铅马 戈1谢文兵32于桂红2朱秀梅31(长春工程学院应用化学系,长春130021)2(中国科学院长春应用化学研究所,国家电化学和光谱研究分析中心,长春130022)3(吉林大学南湖校区医院,长春130012)摘 要 采用石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、 铅,以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,提高了测定的灰化温度,消除了基体干扰。方法简便,快速,准确度高。镉和铅的相对标准偏差为3. 7 %6. 0 %和7.3 %7.9 %;回收率为98 %106 %和98 %104 %;检出限为0.009gg和0.032gg。关键词 石墨炉原子吸收,基体改进剂,蘑菇
2、,镉,铅2002210223收稿;2003203220接受1 引 言镉、 铅都是对人体有害的微量元素,镉在人体中主要对肝、 肾和骨组织产生危害1,铅是一种具有积蓄性的有害元素,当摄入过多时,会对神经系统、 消化系统和造血系统造成危害2,所以,必须严格控制饮食中镉、 铅的含量。测定食品中的镉、 铅具有很重要的现实意义。蘑菇是生活中常见食品,其中钾、 钠、 铷、 钙、 镁、 锰、 铜及锌的测定已有报道35,而目前国内对蘑菇中有害元素铅、 镉的测定尚未见报道。普通石墨炉原子吸收虽简便快捷,灵敏度较高,但基体干扰严重,重现性较差1,存在一定局限性。本文采用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂和横向加热平
3、台一体化石墨管,消除了基体干扰,直接测定了蘑菇中的铅、 镉,结果满意。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂AA800原子吸收分光光度计(德国P2E公司) ;铅、 镉空心阴极灯(衡水宁强光源有限公司)。铅储备液:1 gL ,准确称取光谱纯硝酸铅0.1599 g ,溶于水并加入2 mL硝酸,稀释至100 mL ;镉储备液:1 gL ,准确称取光谱纯镉0.1000 g溶于5 mL HNO3(1 + 1) ,稀释至100 mL ;10 gL磷酸二氢铵和0.6 gL硝酸镁的混合液;硝酸为优级纯。水为去离子水。2.2 仪器工作条件铅:波长283 nm ,灯电流10 A ,狭缝0.7 nm;镉:波长228.8
4、 nm ,灯电流5 mA ,狭缝0.7 nm;横向加热一体化平台石墨管,纯氩作保护气体。 石墨炉工作条件分别为:铅:干燥130,5 s25 s(斜坡 保持时间,下同) ;灰化850,10 s20 s;原子化1700,0 s5 s;清除2450,1 s5 s。镉:干燥130,5 s25 s(斜坡 保持时间,下同) ;灰化500,10 s20 s;原子化1500,0 s5 s;清除2450,1 s5 s。进样体积20L ,同时加5L基体改进剂,纵向交流塞曼效应扣背景,原子化时停止内部气流。2.3 工作曲线在给定仪器工作条件下,对不同浓度的铅、 镉标准溶液测得其吸光度,然后以吸光度对浓度绘制工作曲线
5、。3 结果与讨论3.1 灰化与原子化温度选择第31卷2003年9月分析化学(FENXI HUAXUE) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry第9期11091111通过灰化温度选择可知,不加磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂的镉、 铅的灰化温度只有300和500。加入基体改进剂的镉、 铅灰化温度分别提高到500 和850,有利于消除基体干扰。原子化温度选择实验表明,不加磷酸二氢铵和硝酸镁混合基体改进剂时,镉、 铅的原子化温度只有1300;加入基体改进剂的镉、 铅的原子化温度分别提高到1500 和1700。3.2 干扰实验考虑到溶解样品时需要使用硝酸
6、和样品中的共存元素,故进行了干扰实验,结果表明:20 %的HNO3,500000倍的K、Ca ,250000倍的Fe、Cu、Mn、Na ,100000倍的Zn ,50000倍的Al对2gL Cd无干扰。20 %的HNO3,10000倍的Na、K,4000倍的Zn、Ca、Mn ,2000倍的Fe、Cu、Al对50gL Pb无干扰。3.3 样品分析3.3.1 样品处理 取新鲜蘑菇用水洗净,再用去离子水冲洗,放入洁净容器,置于烘箱中于105 烘干,取出研成粉末,烘至恒重,置于干燥器中备用。平行称取数份0.5000 g的样品于150 mL洁净的烧杯中,加浓硝酸10mL ,盖上表面皿,加热至消化完全,再
7、蒸至小体积,取下,冷却,移入25 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。3.3.2 精密度实验 将蘑菇样品和桃叶标样平行处理数份,测定铅、 镉的含量,计算相对标准偏差,结果见表1。在蘑菇样品中分别加入一定量的镉、 铅标准液,然后处理样品,并测定其含量,计算回收率,结果见表2。3.3.3 特征量和检出限 从工作曲线计算得到铅、 镉特征量分别为:2.310- 11g和9. 410- 13g ,准确称取8份0.5000 g蘑菇2样品,处理后测定其含量,将其标准偏差的3倍作为检出限,则铅、 镉的检出限分别为:0.032gg和0.009gg。表1 精密度试验 Table 1 Precision exper
8、iment样品名 Sample元素 Element测定值(gg)Found value标准值(gg)StandardRSD ( %)桃叶G BW208501 Peach leavesPb Cd0.950.06 0.0180.0020.990.08 0.0180.0083.3 7.5蘑菇1 Mushroom 1Pb Cd1.070.17 0.150.027.9 6.0蘑菇2 Mushroom 2Pb Cd0.150.02 0.0800.0067.3 3.7表2 样品分析结果及回收率试验 Table 2 Analytical result of samples and recovery test样
9、品名称 Sample元素 Element测得量(gg)Found加入量(gg)Added总量(gg)T otal回收率( %) Recovery蘑菇1 Mushroom 1Pb Cd1.07 0.150.50 0.50 0.050 0.0501.59 1.58 0.199 0.202104 102 98 104蘑菇2 Mushroom 2Pb Cd0.15 01080.50 0.50 0.050 0.0500.64 0.66 0.133 0.13098 102 106 1004 结 论通过桃叶标准物质测定结果对照和蘑菇样品回收实验,表明本方法适用于植物样品中Cd、Pb的分析。Reference
10、s1 Zhang Yuping(张裕平) , Xiong Yuanfu(熊远福) , Wen Zhuyou(文祝友) , Yang Zhihui (杨志辉) ,G ong Wenjun(龚文君) .Physical Testing and Chemical Analysis,Part B:Chemical Analysis(理化检验2化学分册) ,1998,34(1) :36 ,40422 Li He(李 和) ,Zhou Guangyi(周光漪) .The Food Science(食品科学) ,1999,20(4) :41433 Ma Ge(马 戈) .Chinese J.Anal.Che
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12、micalAnalysis,Part B:Chemical Analysis(理化检验2化学分册) ,1998,34(6) :259260Determination of Cadmium and Lead in Mushroom Using Graphite Furnace Atomic Absorption SpectroscopyMa Ge1, Xie Wenbing32, Yu Guihong2, Zhu Xiumei31(Department of Applied Chemistry,Changchun Institute of Technology,Changchun130021)2
13、(Changchun Institute of Applied Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Changchun130022)3(The Hospital of Nanhu Campus,Jilin University,Changchun130012)Abstract Cd and Pb in mushroom were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry , withNH4H2PO4and Mg(NO3)2as a matrix modifier , whi
14、ch could enhanced the ashing temperature and eliminate thematrix interference. The method is rapid , simple and accuracy. The relative standard deviation of Cd and Pb 3.7 % 6.0 % and 7.3 %7.9 % , the recovery was 98 %106 % and 98 %104 % , the detection limit was 0. 009 gg and 0.032gg , respectively.
15、Keywords Graphite furnace atomic absorption spectrometry , matrix modifier , mushroom , cadmium , lead(Received 23 October 2002; accepted 20 March 2003)光谱实验室 征订启事光谱实验室 是中国科学院主管、 科学出版社出版、 国内外公开发行的中国自然科学核心期刊之一,由光谱学科上第一项中国国家发明奖获得者中第一发明人周开亿教授(编审)担任专职主编。光谱实验室 主要刊登光谱学:离子体发射光谱学、 原子吸收光谱学、 原子发射和火焰发射光谱学、 红外光谱
16、学、X射线光谱学、 拉曼光谱学、 原子和分子荧光光谱学、 磷光和化学发光光谱学、 紫外光和可见光吸收光谱学、 激光光谱学等;汉谱学:核磁共振波谱学、 顺磁共振波谱学等;质谱学、 色谱学等谱学学科方面的学术论文。录用论文重开拓性、 创造性和实用价值。欢迎大专院校、 科研院所、 工矿企业、 质检商检、 环境保护、 农林、 医药等部门从事谱学研究和理化分析的科技人员订阅,欢迎投稿。光谱实验室 具有保质、 高效的办刊特色,即在严格保证质量的前提下,把尽快发表作者的论文,视为自己的神圣职责。论文发表正常周期为26个月,特快稿件可0151个月发表。这为作者的发明创造成果获得 “优先权” 荣誉奠定了基础(发明创造成果的 “优先权” 通常是出版时间为准的)。具体措施是:“主编专职” 、“编辑持证上岗” 、“联合办刊” 、“经费自筹” 、“
