《食品添加剂喹啉黄》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品添加剂喹啉黄（15页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、1食品添加剂 喹啉黄1 范围 本标准适用于由 2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二 2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一2-（6-甲基喹啉基）1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂 喹啉黄。食品添加剂 喹啉黄为黄色粉末或颗粒。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C18H9NNa2O8S2 2.2 相对分子质量477.38 3 技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。表 1 技术要求项 目指 标检验方法2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐，w/% 80.0附录 A 中 A.2.1 或.A.2.22-(2-喹啉
2、基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐，w/% 15附录 A 中 A.2.22-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐，w/% 7.0附录 A 中 A.2.2干燥减量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 Na2SO4计）总量 ，w/% 30.0附录 A 中 A.3非色素有机物（2-甲基喹啉、2-甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸合计），w/% 0.5附录 A 中 A.4水不溶物，w/% 0.20附录 A 中 A.5未磺化芳族伯胺（以苯胺计） ，w/% 0.01附录 A 中 A.6副染料 /（mg/kg） 4.0附录 A 中 A.7砷（以 As 计）/（mg/kg） 1.0附录 A 中 A.8
3、铅（Pb）/（mg/kg） 2.0附录 A 中 A.9锌（Zn）/（mg/kg） 50.0附录 A 中 A.10三分之二 2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一2-（6-甲基喹啉基）1，3-茚二酮的混合物磺化 而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。2表 2 技术要求项 目指 标检验方法2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐，w/% 70.0附录 A 中 A.2.1 或.A.2.2干燥减 量、氯化物（以 NaCl计）及硫酸盐（以 NaSO4计）总量 ，w/% 30.0附录 A 中 A.3非色素有机物（2-甲基喹啉、2-甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉、2，6
4、-二甲基喹啉磺酸）总量，w/% 0.5附录 A 中 A.4水不溶物，w/% 0.2附录 A 中 A.5未磺化芳族伯胺（以苯胺计） ，w/% 0.01附录 A 中 A.6副染料/（mg/kg） 4.0附录 A 中 A.7砷（以 As 计）/（mg/kg） 1.0附录 A 中 A.8铅（Pb）/（mg/kg） 2.0附录 A 中 A.9锌（Zn）/（mg/kg） 50.0附录 A 中 A.103附 录 A检验方法 A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均
5、按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定配制和标定。A.2 喹啉黄含量的测定A.2.1 分光光度比色法A.2.1.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸收波长处，测其吸光度值计算其含量。A.2.1.2 试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。A.2.1.3 仪器和设备A.2.1.3.1 分光光度计。A.2.1.3.2 比色皿：10mm。A.2.1.4 喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g（精确到0.0001g），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。吸取10mL，移入250mL容
6、量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.2.1.5 分析步骤将喹啉黄试样溶液置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。A.2.1.6 结果计算4喹啉黄含量以计， 数值用表示，按公式(A.1)计算：1w（A.1）%1001000 1mafAw式中：A 喹啉黄试样溶液的吸光度值；f喹啉黄试样溶液的稀释因子；a喹啉黄的吸光系数，86.5；m试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0，取其算术平均值作为测定结果。A.2.2 高效液相色谱法A.2.2.1 方法提要本方法用于由2-（2
7、-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量。A.2.2.2 试剂和材料A.2.2.2.1 甲醇。A.2.2.2.2 氢氧化钠溶液：1mol/L。A.2.2.2.3 乙酸溶液：1mol/L。A.2.2.2.4 乙酸钠缓冲溶液：pH=4.6；配制方法： 氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比=5:10:35。A.2.2.2.5 水：经0.45m膜过滤。 A.2.2.3 仪器和设备A.2.2.3.1 高效液相色谱仪：输
8、液泵-流量范围0.1 mL/min5.0mL/min；在此范围内其流量稳定性为1% ；配有梯度洗脱功能。A.2.2.3.2 检测器：吸收波长为254nm的紫外检测器。A.2.2.3.3 色谱柱：长为250cm，内径为4.6nm的不锈钢色谱柱，固定相为C18，粒径5m。A.2.2.3.4 色谱工作站或积分仪。A.2.2.4 色谱分析条件5A.2.2.4.1 检测波长：254nm。A.2.2.4.2 流动相：A：乙酸钠缓冲溶液与水体积比=1:10；B：甲醇与流动相A的体积比=80: 20。A.2.2.4.3 流量：1.0mL/min。A.2.2.4.4 进样量：20L。A.2.2.4.5 梯度洗脱
9、表 A.1 梯度洗脱时间/minAB01000156535205050250100360100421000A.2.2.5 样品溶液配制称取约0.5g喹啉黄（精确到0.0001g），加流动相A溶液溶解并定容100mL容量瓶中，摇匀备用。A.2.2.6 分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取样品溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。A.2.2.7 结果计算2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量以wi计，数值以%表示
10、，按式（A.2）计算：（A.2）100ii iAAw式中：Ai试样中各组分 i 的峰面积；Ai试样中各组分 i 的峰面积之和。计算结果表示到小数点后两位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0，取其算术平均值作为测定结果。A.3 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定6A.3.1 干燥减量的测定A.3.1.1 分析步骤称取约 2g 试样（精确至 0.001g） ，置于已在 1352恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在 1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.3.1.2 结果计算干燥减量的含量以计，数值用表示，按公式(A.3)计算：2w（A.3）%100232 2mmmw式中：m
11、2试样干燥前质量的数值，单位为克（g）； m3试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取其算术平均值作为测定结果。A.3.2 氯化物(以NaCl计)的测定A.3.2.1 试剂和材料A.3.2.1.1 硝基苯。A.3.2.1.2 活性炭：767针型。 A.3.2.1.3 硝酸溶液：1+1。A.3.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.3.2.1.5 硫酸铁铵溶液 配制方法：称取约 14g 硫酸铁铵，溶于 100mL 水中，过滤，加 10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中。A.3.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶
12、液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.3.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。7A.3.2.3 分析步骤移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.3.2.4 结果计算氯化物(以NaCl计) 以计，数值用表示，按公式(A.4)计算： 3w（A.4）%100)200/50(1000/ )(41011 3mMVVcw式中：c1
