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1、第 37 卷 第 5 期 2015 年 9 月石 油 钻 采 工 艺 OIL DRILLING super-fine oil well cement; nano-plugging agent; performance evaluation作者简介：龚险峰， 1968 生。1990 年毕业于中国石油大学 （华东） 采油专业， 主要从事油田开发和生产管理工作， 高级工程师。通讯作者：祝明华， 电话：0393-4831656。E-mail：。中原油田卫 360 块属于极复杂特低渗断块砂 岩油藏。埋藏深度为 3 0003 350 m， 油藏温度为 120165 。喉道半径中值为 1.26.0 m， 孔
2、隙度 14.7%17.3%， 渗透率 1022.6 mD。吸水剖面显示 层间差异大、 动用状况不均， 经过多年的水驱开发，部分油井水淹后含水上升速度快， 递减加大， 影响区 块正常开发。该块目前水井注水压力高达 30 MPa 以上， 因没有合适的调剖技术， 油井挤堵成为主要的 控水手段。但由于油藏渗透率低、 孔喉半径小， 采用 常规无机颗粒堵剂挤堵高出水层存在堵剂不能进入105龚险峰等：低渗油藏纳米粉体堵剂性能评价及应用地层或进入堵剂量很小的现象， 导致高含水层堵不 住或封堵有效期短等问题；有机聚合物水溶性堵剂 虽然容易进入地层， 但不耐盐、 不耐高温， 堵水有效 期短。超细油井水泥颗粒粒径小
3、， 堵水的成功率比 普通油井水泥高得多， 在低孔、 低渗油田得到了广泛 应用1-6。但超细油井水泥由于颗粒小、 水化速度快、 固化时间短， 存在“插旗杆” 和“灌香肠” 等施工安 全风险。对超细水泥进行复配改性， 可以提高超细油 井水泥的安全性能和封堵性能4-7。针对地层的低 孔低渗特点， 对高强度纳米粉体堵剂进行了室内评 价， 证明其可以克服常规堵剂的缺点， 提高堵水效果。1 封堵作用机理纳米粉体堵剂主要以超微细油井水泥、 氧化钙 和纳米碳酸钙为主剂， 含硅、 铁和铝元素的氧化物纳 米材料为辅剂， 钠膨润土为悬浮剂， 纤维素类高分子 聚合物和铁洛盐为缓凝剂， 碳酸钠和磷酸盐为分散 剂， 氢氧
4、化钠为 pH 调节剂， 主剂、 辅剂和悬浮剂按 一定比例风旋混配成 A 剂， 其余添加剂按一定比例 研磨混配成 B 剂。无机纳米材料的化学活性很高， 极易与其他添加剂发生水化键合。同时由于纳米材 料颗粒微细均匀， 极易进入超微细水泥水化产物的 毛细孔及其微裂缝等缺陷结构中， 形成互穿的三维 网络结构， 使纳米粉体堵剂水化固化后， 微结构更致 密， 体积不收缩， 不产生微裂缝， 具有更高的强度。2 堵剂性能评价2.1 基本配方 20%30% 超微细油井水泥 +10%15% 纳米碳 酸钙 +3%5% 超微细氧化钙 +15%20% 含硅、 铁和 铝元素的纳米氧化物 +3%5% 钠膨润土 +2%3%
5、碳酸钠 +1%2% 磷酸盐 +1%2% 铁洛盐 +0.5%1% 纤维素类高分子聚合物 +1%2% 降滤失剂 +1%3% 氢氧化钠。 2.2 配制方法 在 200 mL 烧杯中放入 100 mL 清水， 先加入 B 剂， 低速搅拌溶解；在低速搅拌条件下再加入 A 剂， 高速搅拌 10 min 即可制成纳米粉体堵剂浆体， 按不 同的水灰比可配制成不同密度的纳米堵剂。 2.3 可泵性 在 25 下， 分别测定不同密度的纳米堵剂的可 泵性能指标， 测试结果见表 1。从表 1 中数据看出， 堵剂黏度小， 流变性、 可泵性较好， 能够满足 700 型 水泥车的吸入要求。切力差值越大， 说明触变性越 好，
6、能防止堵剂过度漏失， 便于 “人工造压” 。表 1 纳米堵剂的触变性、 流变性和悬浮性密度 / g cm-3AV/ mPa sPV/ mPa sYP/ PanK/ Pa snGel/ （Pa/Pa）稳定 指数1.418161.20.9220.037 3.1/11.595.51.521193.70.8170.076 3.6/12.097.41.625235.80.6450.085 3.9/13.798.31.729277.30.6030.124 4.2/14.299.11.835329.60.5390.283 4.7/15.399.62.4 悬浮性 在 25 下， 向 200 mL 具塞异颈玻璃
7、量筒中分 别倒入约 150 mL 搅拌均匀的不同密度的纳米堵剂 浆体， 密封后静置， 观察堵剂的悬浮沉降情况， 记录 上部清液体积不变时的悬浮浆体体积。堵剂的悬浮 稳定性用稳定指数（stability index ， 简写 SI） 来表示， 数值上等于悬浮稳定浆体体积与堵剂初始浆体体积 的百分比， SI 值越大越稳定， 测试结果见表 1。由测 试数据可以看出， 密度 1.41.5 g/cm3的浆体有所沉 降， 悬浮性较差；密度 1.61.8 g/cm3的浆体基本不 沉降， 悬浮稳定性好。由于纳米粉体堵剂含有一定 量的纳米材料， 微粒受重力、 范德华力和静电斥力的 影响， 具有沉降运动和布朗运动
8、等较复杂的运动状 态， 运动活跃， 不易团聚沉降8-9。在碱性条件下， 无 机分散剂对堵剂的微粒有更强的分散作用， 使微粒 更难聚并成团， 降低了堵剂浆体的黏度10。 2.5 收缩性 将搅拌均匀的不同密度纳米堵剂浆体 100 mL 分别倒入 200 mL 的不锈钢圆筒中， 密封拧紧筒盖， 分别在 80 、 120 下养护 48 h 后， 降温至 25 ， 计量堵剂浆体固化后的析水量， 测试结果见表 2。表 2 中数据表明， 堵剂浆体固化后的析水量很小， 体积 基本不收缩， 说明纳米堵剂具有很好的封堵密封性。 组分中的超微细氧化钙微粒能够吸收多余的水分， 并具有微膨胀作用。表 2 纳米堵剂的收缩
9、性纳米堵剂密度 /g cm-3析水体积 /mL80 120 1.40.20.11.50.101.6001.7001.8002.6 注入性 在 25 下， 驱替 3.0 PV 清水后， 以 0.05 MPa/石油钻采工艺 2015 年 9 月（第 37 卷） 第 5 期106min 的升压速度向 25 mm100 mm 不锈钢填砂管 （用环氧树脂胶结 200300 目不同粒径的石英砂， 渗 透率 425482 mD） 中挤入不同密度的纳米堵剂， 当 注入泵压力上升至 35 MPa 或压力稳定不升时， 记录 4 个测点的压力和注入堵剂体积。再将挤入堵剂的 填砂管在 90 下恒温 48 h， 沿中线
10、剖开填砂管， 观 察堵剂离填砂管进口端的距离。从表 3 实验结果看 出， 随着堵剂密度的增大， 堵剂的注入性变差， 除了 与地层孔隙直径和堵剂粒径匹配有关外， 堵剂的密 度也是影响注入性能的关键因素11。现场使用密 度一般在 1.41.6 g/cm3， 最大不超过 1.7 g/cm3。表 3 纳米堵剂的可泵性堵剂密度 / g cm-3注入堵剂 体积 /PV测点压力 /MPa浸入长度 / mm12341.41.6234.7 27.2 18.6 11.332.81.51.2727.7 21.2 15.77.624.91.60.9822.4 18.7 14.84.517.61.70.4517.5 1
11、0.45.23.710.31.80.3713.86.12.81.24.42.7 耐温性 2.7.1 固化时间 配制不同密度的纳米堵剂浆体， 在不同的温度下， 按照 API 标准测定浆体的初、 终凝 时间。从表 4 测试结果看出， 纳米堵剂在常温下， 初、 终凝时间相对较长， 能够满足现场安全施工要求。 随着温度的升高， 初、 终凝时间缩短， 温度越高， 初、 终凝时间差值越小。具有高度分散性的钠膨润土和 高分子聚合物吸附在水泥微粒的周围， 减缓了水泥 的水化进程， 相应地延长了固化时间4， 12。表 4 纳米堵剂的固化时间堵剂密度 / g cm-325 45 75 95 初凝 终凝初凝 终凝初
12、凝 终凝初凝 终凝1.418.5 28.116.9 21.812.8 14.618.5 14.61.513.8 21.511.6 16.48.71113.8111.611.7 16.210.3 13.36.88.911.78.91.79.214.38.911.55.67.79.27.71.86.19.66.58.44.65.66.15.62.7.2 高温耐久性 将不同密度的纳米堵剂浆体倒 入 25.4 mm25.4 mm 的模具中， 在常温常压下养 护 48 h 后脱模制成圆柱体， 再将圆柱体放入矿化度 为 20.0104 mg/L 盐水中， 分别在 100 、 110 、 130 下密封养护
13、 90 d， 观察外观变化， 在压力实验 机上测试其抗压强度， 结果见表 5。堵剂固化体在高温高盐下， 不散碎， 抗压强度基本不变化， 具有较强 的高温耐久性。表 5 纳米堵剂固化体的高温耐久性堵剂密度 / g cm-3抗压强度 /MPa外观 变化100 110 130 1.428.928.529.1无1.531.732.132无1.636.836.736.2无1.738.43837.9无1.839.138.737.7无2.8 封堵性 2.8.1 堵塞能力 将不同粒径的石英砂混匀后用环 氧树脂胶结， 制成 25 mm60 mm 人造岩心。挤 入密度 1.6 g/cm3的堵剂浆液 1 PV， 在
14、 95 恒温水 浴中恒温固化 48 h， 测定堵剂的突破压力和封堵率。 突破压力是从封堵后的岩心出口端流出第 1 滴流体 时， 岩心进口端的压力。封堵率由封堵前后的渗透 率求出。测定结果见表 6。表 6 纳米堵剂对人造岩心的封堵能力岩心编号水测渗透率 /D封堵率 / %突破压力 / MPa备注 堵前堵后11270.12799.932.6单管岩心2930.09399.929.3单管岩心3710.07199.925.9单管岩心4260.02699.930.5单管岩心595.80.09699.931.7并列岩心620.50.06299.728.4并列岩心由表 6 可以看出， 堵剂对不同渗透率的人造岩
15、 心的封堵率达到 99.9%， 突破压力 25 MPa 以上， 显 示了很强的封堵能力。纳米材料和钠膨润土填充在 超细水泥石的微缝隙中， 特别是钠膨润土在有限的 空间内水化膨胀成鳞片状的凝胶体， 堵塞了缝隙， 从 而降低了岩心的渗透率7。双管并列岩心实验结果 表明， 堵剂对渗透率较低的岩心封堵率略低， 对渗透 率较高的岩心封堵率较高。这主要是因为低渗透岩 心由于堵剂颗粒间的架桥作用， 堵剂量进入量较少， 说明堵剂对封堵层内纵向渗透率差异大的条带具有 很好的封堵作用。 2.8.2 抗压性能 将不同密度的纳米堵剂浆体倒入 25.4 mm25.4 mm 的模具中， 在常压下分别放入 50 、 70
16、、 90 下养护 48 h 后脱模， 在压力实验 机上测试其抗压强度， 结果见表 7。实验结果表明，107龚险峰等：低渗油藏纳米粉体堵剂性能评价及应用纳米堵剂的抗压强度主要受浆体密度的影响， 密度 越大， 堵剂的强度越高。在相同的时间内， 较高温度 能促进堵剂的水化进程， 对堵剂强度的增长有一定 的影响， 温度越高， 堵剂的强度越高。堵剂中所含的 纳米硅粉是很好的抗压强度增强剂， 又因含钠膨润 土、 碳酸钙和氧化钙， 堵剂密实度增加， 渗透率降低， 抗压强度比纯超细水泥浆低12-13。表 7 纳米堵剂和超细水泥浆的抗压强度堵剂密度 / g cm-3纳米堵剂抗压强度 /MPa超细水泥浆 抗压强度 / MPa50 70 90 1.427.428.129.331.71.529.731.232.634.51.633.535.737.439.
