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1、一、一、 实验目的实验目的1、 掌握电位法的基本原理。2、 学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。二、二、 方法原理方法原理当钠离子选择性电极 pNa 电极与甘汞电极与参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对。其中 pNa 电极的电位随溶液中钠离子的活度而改变。用一台高阻抗输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以 pNa 值表示：pNa=-log NaapNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特公式E=+2.3026lg 0ERT nFNaa式中 EpNa 电极所产生的电位 V；当钠离子活度为 1mol/L 时，pNa 电极所产生的电位 V；0ER气体
2、常数，8.314J;-1K-1molT热力学温度，K；F法拉第常数，9.649C；410-1moln参加反应的得失电子数；溶液中钠离子的活度，mol/L。Naa当溶液中钠离子浓度小于 mol/L 时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数3101，当钠离子浓度大于mol/L 时，离子活度 1，在测定中要注意活度系数的修310正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。当测定溶液的mol/L，被测溶液和定位溶液的温度为 20时，则式可简Naa310化为：0.058log=E +NaNacc0.058（pNa-pNa）=E 或 pNa= pNa+ E 0.058式中 E标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V
3、；标准溶液的钠离子浓度，mol/L；Nac样品溶液的钠离子浓度，mol/L；NacpNa标准溶液中钠离子浓度所对应的 pNa 值；pNa样品溶液钠离子浓度所对应的 pNa 值。为了减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过5。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加入碱化剂，使被测溶液的 pH 大于 10来消除，后者必须严格控制：至少为 10:1。NaK三、试剂三、试剂1、氯化钠标准溶液的配制：1.1 pNa2 标准贮备液（mol/L） 精确称取 1.1690g 经 250 350烘干 1 2h 的氯化钠210（NaCl）基准试剂（或优级纯）溶于 1 级试剂水中，然后
4、转入 2L 的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。1.2 pNa4 标准溶液（ mol/L） 相当于 2.3mg/L。配制时取 pNa2 贮备液，用410Na1 级试剂水准确稀释至 100 倍。1.3 pNa5 标准溶液（mol/L） 相当于 230g/L。取 pNa4 标准溶液，用 1 级级510Na试剂水准确稀释至 10 倍。1.4 碱化剂：氢氧化钡溶液四、仪器四、仪器离子计或性能类似的其他表计。仪器精度应达0.01 pNa，具有斜率校正功能。4.1 钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）电极长时间不用，以干放为宜，干放前应用 1 级试剂水清洗干净。当电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极衰
5、老或变坏的表现，应更换新电极。当使用无斜率标准功能的钠度计时，要求 pNa 电极的实际斜率不低于理论斜率的 98%，新的久置不用的 pNa 电极，应用沾有四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在 3%的盐酸溶液中 5-10min 用棉花擦洗再用 1 级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的 pNa4 标准液中 1h 后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。4.2 甘汞电极甘汞电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中。长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液浸泡数小时。测定中如果发现读
6、数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，有以上现象的可更换电极。4.3 试剂瓶（聚乙烯塑料制品）所用试剂瓶以及取样瓶都应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗。后用 1:1 的热盐酸浸泡半天，然后用 1 级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。五、实验步骤五、实验步骤5.1 仪器开启半小时后，进行校正。5.2 向分析中需使用的 pNa4、pNa5 标准溶液，1 级试剂水和水样中滴加氢氧化钡溶液，进行碱化，调整 pH 大于 10。5.3 以 pNa4 标准溶液定位，将碱化后的标准溶液摇匀。冲洗电极杯数次，
7、将 pNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位应重复核对 1 2 次。直至重复定位误差不超过pNa0.02，然后以碱化后的 pNa5 标准溶液中冲洗电极和电极杯数次，再将 pNa 电极和甘汞电极同时浸入 pNa5 标准溶液中，待仪器稳定后旋动斜率校正旋钮，使仪器指示为pNa50.020.03，则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。5.4 水样测定碱化后的 1 级试剂水冲洗电极和电极杯，使 pNa 计的读数在 pNa6.5 以上。再以被测水样冲洗电极和电极杯 2 次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，掀下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。若水样钠离子浓度大于mol/L，则用 1 级试剂水稀释后滴加氢氧化钡溶液使 pH 大于 10，然后进行测定。310六、注意事项六、注意事项6.1 经常使用的 pNa 电极。在测定完毕后应将电极放在碱化后的 pNa4 标准溶液中备用。6.2 不用的 pNa 电极以干放为宜，但在干放前应以 1 级试剂水清洗干净，以防溶液浸蚀敏感薄膜。电极一般不宜放置过久。6.3 甘汞电极在测试完毕后，应浸泡在相同浓度氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。
