日本辐照食品检测方法

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1、1参考参考译译文文食安发第 0529004 号 2008 年 5 月 29 日关于辐照食品检测方法的通知各检疫所长 在 2007 年 7 月 6 日的食安发 0706002 号及 2007 年 12 月 13 日的食安发第 1213003 号通知 中公布了辐照食品的检测方法，本次增加了方法可以检测的物质，对方法进行了下述修改， 修改后的方法详见附件，请在了解的基础上运用。厚生劳动省医药食品局食品安全部长 （公印省略）修改 1 检测方法内容的修改 将1对象食品中的香辣调味料1改为香辣调味料、蔬菜及茶1 将6测定样品盘中矿物的装入中的使其悬浮的后面补充根据需要 2 备注的修改 将 1)中1辣根及肉

2、桂修改为1辣根、肉桂、干香菇、萝卜干、乌龙茶、普洱 茶、麦茶、蕺菜茶 。 3 注意事项的修改 4）a.中温度的校准之前补充根据仪器厂家的维护要求、定期进行检查并记录检 查结果 ，在20nC的前面补充参考值：2辐照食品检测方法（TL 试验法） 1对象食品 香辣调味品、蔬菜及茶1）2 仪器设备 热发光测定仪器。 超声波（容量 3.3L 或 100W 以上，超声能力 40kHz） 。 恒温槽（505范围内可调节） 。 离心机 离心管搅拌机 分析天平：感量 0.01mg 台秤：称量范围 0.5g 200g 除静电设备（用于除去称量样品的静电）2） 3 试剂和材料 聚钨酸钠溶液（比重：2.0）：将 25

3、0g 聚钨酸钠（Na6HW12O40XH2O）用 150mL 水溶 解 1moL/L 盐酸：配制时，在 8.8mL 盐酸（3537%）中加入水定溶至 100mL。 1moL/L 氨水：配制时，氨水 6.8mL（28%）中加水定溶至 100mL。 丙酮：特级溶剂。 蒸馏水和离子交换水 矿物分离用尼龙网状物：网眼 125m 试样盘3）：底部可与 TL 测定装置的加热板密切接触，不锈钢盘（内径：6mm、高:约2mm、重量：107 mg10%、底厚：0.1930.200 mm） 。使用丙酮浸泡液超声波清洗， 放入密闭容器中保存） 。 4 试样的制备4）a.提取（矿物分离） （1）粒状样品时5）取样品约

4、 100g(SLW、g)放入 3001000 mL 的烧杯中，加入 200500 mL 水，使样 品可以完全浸没其中，用超声波处理 15min。将超声波处理后的悬浮液过尼龙网状物6）过滤，搜集滤液至另一 5001000 mL 的烧杯中。用蒸馏水洗涤尼龙网状物上残渣，搜集洗液于同一烧杯中。弃去尼龙网状物 上的残渣后，用蒸馏水充分洗涤超声波处理过的烧杯内壁，洗液过尼龙网状物后，收 集至前面同一收集液烧杯。将收集液烧杯静止 15 min 后，倾倒法7）弃去上层清夜，保留沉淀物。将沉淀物移入 50mL 离心管中8）9），1000G 离心分离 2min 后，尽可能弃 去上层液，再在沉淀物中加入 5 mL

5、 聚钨酸钠溶液，使其悬浮后，1000G 离心分离 2 分钟。弃去上层液，沉淀物作为粗试样9）。 （2）粉末状样品取约 25 g(SLW、g) 样品于 50mL 离心管中，加入 1530 mL 聚钨酸钠溶液，轻轻 搅拌，使溶液均匀悬浮。再加入聚钨酸钠溶液，为下一步的离心分离作准备，另取一 离心管，确保两者平衡后，在超声波水域中处理 5 分钟。1000G 离心分离 2 分钟后， 从离心管底部吸取沉淀物和 5 mL 聚钨酸钠溶液，移入 15 mL 离心管中。取出沉淀物 的 50mL 离心管中再加入 510mL 聚钨酸钠溶液，均匀悬浮浮出物，再加入聚钨酸钠 溶液，超声波处理 5 分钟后，重复上述离心分

6、离。将离心管底部的沉淀物全部吸取， 移入上次的 15mL 离心管中，1000G 离心分离 2 分钟后，用吸管吸出上清液。一边冲3洗离心管内壁边轻轻加入 2mL 蒸馏水，用吸管移除界面漂浮有机物后，弃去上层水。 再用吸管弃去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。 重复上述（2）操作至得到总量 2 mg 的沉淀物为止10）11），此作为粗试样。 b.试样的净化 再粗试样中加入 2 5mL 聚钨酸钠溶液，搅拌使其悬浮后，1000G 离心分离 2 分种 后后，除去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。再加入蒸馏水搅拌后，再加入蒸馏水至 10mL。1000G 离心分离 2 分钟后用倾倒法后用吸管除去水，净化粗试样。重复

7、此净化 过程一次。 c.碳酸盐的除去及净化 加入 1moL/L 盐酸 2 mL 至蒸馏水洗净的粗试样中，搅拌后静止放置 1520 分钟。加 入 1moL/L 氨水 2 mL，搅拌中和后12），加入蒸馏水至 10 mL。1000G 离心分离 2 分钟 后，除去上清液，保留沉淀物。加入蒸馏水悬浮沉淀物后，再加入蒸馏水至 10 mL。1000G 离心分离 2 分钟后，除去上清液，保留沉淀物。再次重复蒸馏水洗净步骤。d.除去水分 在沉淀物中加入 3 5mL 丙酮使其悬浮13），1000G 离心分离 2 分钟后，用巴斯德 移液管除去丙酮。再次加入 3 5mL 丙酮，重复此操作14）。完成丙酮净化后，将沉

8、淀 物用倾倒法移入灰尘无法进入的容器中，风干至没有丙酮的气味为止。注意，用清洁 的揩抹器擦拭装入沉淀物的容器的外壁，以确保不带有灰尘，放入干燥容器中。干燥 后的沉淀物为待测试样。 5 Annealing15） 将已装入试料的离心管放入保持在 50的恒温槽中连续加热 16 小时，进行 Anneal。Annealing 后，测定试样的重量。注意，在保存时，放入遮光的容器中，在 15以下冷藏保存。 6将矿物装入试样盘对每一个试样测定一个试样盘的重量 DW（mg） ，放入有盖的容器（陪替氏培养皿） 中保存。加入 0.2 0.5mL 丙酮至装有试料的离心管中，使其悬浮，根据需要可 1000G 离心分离

9、2 分钟后，用巴斯德移液管(可以移取 2550l 的微移液管16）)从离心管的底部稍上位置吸取试样，待试样沉降集中至移液管的尖端，滴入 12 滴至试样盘内。 试样盘装入矿物的量为 11.5mg，如果不足，重复移液管吸取，滴落操作。待丙酮完全挥发后，称量盛有矿物的试样盘的重量（G 1W、mg） 。 7.热发光（TL）的测定 a 第一发光的测定 将装有试样的试样盘放在热发光仪器的加热板上，按下述条件测定发光。将测得的发光 量记为 Glow1（G1、nC） 。从发光曲线上将最大发光的温度记录为（T1、） 。当加热板 的温度变到 50以下时，立即再次测定发光，将此发光量 B1(nC)作为背景。TL 测

10、定结束 后，称量装有试样的试样盘的重量（B1W、mg） 。 测定条件17）试样室气体：氮气（G3） 、流量：2L/分 升温：开始温度 70，终了温度：490 升温速度：6/秒b 标准线量的照射为防止试样盘中的试样飞散，用容器18）包装好，在 15以下送往能够进行标准线量照4射的机构19）。在该机构对试样进行放射线（吸收线量：1kGy）20）的标准线量照射。试样 由该机构送回也需要在 15下。标准线量照射过的试样送回后，测定装有试样的试样盘的 重量（B G2W、mg） 。c Annealing标准线照射后，在照射机构或检测机构,将试样避光放入 50的恒温箱中，连续 16 小时 进行 Anneal

11、ing。注意，Annealing 步骤最好在接受发射线照射后越短的时间内进行越好， 希望各检测机构能够固定接受放射照射后到进行 Annealing 的时间。d 第二发光的测定将接受标准放射照射的样品盘放在热发光测定装置的加热板上，按照第一发光测定的条 件测定发光。将测得的发光量记为 Glow2（G2、nC） 。从此发光曲线上将最大发光的温 度记录为（T2、） 。然后，当加热板的温度变到 50以下时，立即再次测定发光，将此 发光量 B2(nC),作为背景。 TL 测定结束后，测定装有试样的试样盘的重量（B2W、mg）21)。 本测定应在接受标准线量照射后一周内进行为宜。e TL 发光比的计算 按

12、照下算式计算 TL 发光比。 TL 发光比=G1/G2 其中：G1=（G1-B1）/(B1W-DW)(nC/mg)G2=（G2-B2）/(B2W-DW)(nC/mg)8.评价方法 应从一个样品中选择 2 个以上的试样，如果一个以上的试样满足以下两个条件、可以 判定为被放射线照射过22）。 a 第一发光曲线的最大发光温度（T1）在规定使用标准物质定的温度（X）之下。X 为将 0.5 Gy 放射线照射过的 TLD100 或同等的物质放入试样盘中，在与试样同样的条件下进行 10 次测定，得到的最大发光温度的平均值23）。 b TL 发光比在 0.1 以上。备注： 1） 厚生劳动省科学事业研究中，从黑

13、胡椒、郁金、牛至、辣椒粉、红辣椒、胡芦巴、孜 然芹、芹菜籽、多香果粉、黑芝麻、胡荽、生姜、桂皮、欧芹、月桂、辣根、肉桂、 干香菇、萝卜干、乌龙茶、普洱茶、麦茶、蕺菜茶等样品中得到了必须量的矿物。 2） 带电板的尺寸为：150mm*150mm、静电容量：20pF 程度、有效范围：距离 300mm 及宽 400mm，使用方法：放电针前 300mm 的地方，天平等静止 1 分 30 秒以上。 3） 现阶段可以得到的试样盘为规格为：重量：105.91108.11mg、厚度：0.1930.200mm 4） 器皿类使用塑料为宜。但聚苯乙烯的离心管加入丙酮后会被溶解，请使用其他材料的制 品。玻璃器皿容易引起

14、矿物吸附。如果重复使用玻璃制的烧杯、离心管时，需要经过 充分的清洗，使用前需要使用放大镜等确认没有矿物的吸附。使用玻璃制的烧杯时， 有时内壁吸附的矿物使用丙酮、水冲洗也无法完全洗净。将矿物装入试样盘时，吸上 的液体量再少一点，可以减轻吸附。 5） 当已知样品附着的矿物量较多时，分离出 1mg 矿物需要的样品量可以减少。例如芹菜 籽 10g 样品可以测定。56） 每一试样替换一次尼龙网状物状物 7） 倾倒时，将烧杯慢慢倾斜，倒弃水。沉淀物会浮上，中途不要停止，弃去上清液。 8） 对于烧杯中残留的沉淀物，可将烧杯倾斜放置在离心管的入口，用蒸馏水清洗收集至 离心管。 9） 离心管管壁上附着的有机物，

15、可用沾湿切成小块的纸巾擦净。 10) 重复操作时，应从同一样品袋中取样。 11) 当判断需要 10g 以上的试样时，使用（1）粒状样品的方法。 12) 使用 pH 试纸确认中性。 13) 丙酮悬浮液白浊时，是由于没有完全去除聚钨酸钠，可用蒸馏水进行数次洗净后，再 用丙酮去除水分。 14) 对象食品为姜黄根、辣椒粉时，会使矿物上附有颜色，用丙酮重复的操作（4）d 步骤， 直到丙酮溶液颜色脱净为止。 15) 过度的成型会极大的减弱发光强度，不充分的成型会造成 TL 比不稳定。 16) 使用微吸管将离心得到的矿物装入试样盘时，取 2550l 的量较为合适，但使用 2550l 的吸管时，有吸取困难、滴

16、落困难的缺点。可使用大容量（250l）的吸管。 17) 插入电源 30 分以上后，进行暖气运转。各次的测定应等待加热板的温度降落至 50 度 以下开始。 18) 使用可以直接进行照射及成型的容器为宜。 19) 相对放射照射的目标线量 1.0kGy 的精确度为 5%以内。关于吸收线量，应与我国的国 家标准或英国的物理研究所、美利坚合众国标准研究所等国家标准机构直接对照。线 量管理应使用丙氨酸素子，放入模型容器内，综合考虑电子平衡、组合等影响。每一 照射批次测定吸收线量并记录。 20) 线源使用钴 60（ 线）或 10MeV 的电子线。 21) 第二次 TL 测定时，残留的（G2W、mg）重量在 0.7mg 以上为宜。 22) 由于未经辐照的很多食品，会随着升温发光量增加,没有明确的最大发光温度(T1)。即 便可以测得 T1 的样品，其温度也在 350以上，所以能够与人工照射过的矿物区别开来。 有的矿物会在