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1、蒲黄饮片炮制工艺规范化研究设计蒲黄饮片炮制工艺规范化研究设计摘 要:目的 确定蒲黄炭饮片的最佳炮制工艺。方法 通过查阅相关文献，总结蒲黄炮制工艺 历史沿革与研究进展，拟采用高效液相色谱法定量总黄酮,结合正交设计对蒲黄炭的炮制工 艺进行研究。 关键词:蒲黄炭;总黄酮;炮制;正交试验蒲黄系香蒲科香蒲属多种植物的花粉,药用历史悠久。汉代神农本草经列为上品。 具有止血、化瘀、通淋的功效。用于血瘀所致经闭、痛经、产后瘀滞腹痛、跌打损伤等。对 崩漏、吐血、衄血、尿血、便血等症有止血作用。在临床应用时,除直接用生品外,还广泛用 其炮制品。现代对炮制作用的认识与古代基本相同,认为生品偏于活血行瘀,止痛,炮制后
2、偏 于止血。蒲黄的炮制方法有蒸、焙、炒黄、纸包炒、炒黑等,其中以炒黄、炒炭为主。现代 对蒲黄的炮制方法有炒炭、炒黄、酒炒、醋炒等。 中国药典2010 年版收载有生蒲黄和蒲 黄炭两种饮片,且蒲黄炭无检测标准1。蒲黄中黄酮类化合物为蒲黄抗血小板聚集的主要成 分2，故本实验以总黄酮为指标,拟采用高效液相色谱测定总黄酮,结合正交设计对蒲黄炭的 炮制工艺进行研究,筛选出蒲黄炭炮制的最佳条件。 1.蒲黄炮制方法历史沿革 1.1雷公炮炙论记载“雷公云：凡欲使蒲黄，须隔三重纸焙令色黄，蒸半日，却， 焙令干，用之妙。”此处为蒲黄炮制入药的最早记载。唐代时，经效产宝中记载有炒黄 的方法。宋代沿用炒法，并有“微炒”
3、(太平圣惠方) 和“微炒令赤”(产宝杂录) 之分。在太平惠民和剂局方卷之九治妇人诸疾项下，失笑散注脚为“炒香”；在宋大明 日华子诸家本草中记载“破血消肿者，生用之；补血止血者，须炒用”。元代和明代关 于蒲黄的炮制仍以炒用为主。元代汤液本草中记载蒲黄破血消肿时生用，补血止血时炒 用；明代李时珍本草纲目中记载 “蒲黄手足厥阴血分药也，故能治血治痛，生则能行， 熟则能止”；在景岳全书 中记述蒲黄为：“凡欲利者宜生用， 欲固者宜炒熟用”。而 至清代，蒲黄出现了炒炭的炮制方法，在本草分经中说到“凡欲利者宜生用，行血消瘀，炒黑性涩止血”；汪昂也在增补本草备要中论述“炒黑性涩，止一切血崩、带、泄精” ；清末
4、张秉成的本草便读 蒲黄项下则记载：“ 尤宜炒黑则能止血，以红见黑则止，水 胜火也。”综合历代本草的记载，蒲黄的炮制方法有蒸、焙、炒黄、炒黑等，其中以炒黄、 炒炭为主。清代医家受元、明医家对某些止血药须炒炭的影响，推崇“红见黑则止”的理论， 认为炒炭止血效强，故将蒲黄炒用衍变成炒炭，并沿用下来。现代的蒲黄炮制主要是结合目 前蒲黄的止血止痛、活血祛瘀利尿的功效，基本继承了古代炮制方法，各地方主要炮制品种 规定为生蒲黄、蒲黄炭。 1.2 炮制作用 蒲黄味甘、微辛，性平，归肝、心、脾经，有凉血止血、活血祛瘀、止痛、利尿等功效。 生品的应用主要集中于活血祛瘀、止痛、利尿等功效，主要用于治疗心腹疼痛、经闭
5、腹痛、 产后瘀痛、痛经、跌扑肿痛、血淋涩痛、带下、重舌、口疮、出血证等。太平惠民和剂局 方中记载有用于治疗产后恶露不快，烦闷满急，昏迷不省，气喘欲绝的蒲黄散；千金要 方中记载有治小便不利、茎中疼痛、小腹急痛的续断止血方。蒲黄炒品缓和了寒凉滑利之 性，性涩而能调血止血，主要用于治疗吐血、咯血、衄血、血痢、便血、崩漏、外伤出血、 耳亭耳，阴下湿痒等。如治产后心腹痛欲死的失笑散(太平惠民和剂局方) ;治妇人月候 过多，血伤漏下不止之蒲黄丸(圣济总录) 等。蒲黄炭品主要取其收敛止血之效，用于 各种血证，更以崩漏、带下、泄精效佳。 蒲黄的现代应用于心血管系统疾病，溃疡性结肠炎、直肠炎，泌尿系统疾病，治疗
6、眼出血，妇科疾病，过敏性紫癜及其它出血性疾病14。 1.3 蒲黄炮制工艺现代研究 目前蒲黄炭炮制无统一规范的工艺要求，其火候掌握主要依靠药工技术而定，以外观性 状作为质量评价指标，对于蒲黄炮制品的质量规范，各版中国药典蒲黄炭的描述略有差 异,1977 年版及其之前的药典规定：“炒至黑褐色，存性”。而从1985 年版开始，蒲黄炭 项下则规定其颜色为“棕褐色”。2010年版药典对蒲黄的炮制规定为：“生蒲黄，揉碎结块， 过筛；蒲黄炭，取净蒲黄，照炒炭法中国药典2010版一部附录D炒至表面棕褐色。” 蒲黄为花粉类药材，粉末较细，炒炭时容易受热不均匀，影响成品质量，操作时反复翻 动，粉末飞扬，造成药物的
7、损失，且对操作人员的健康造成影响，炒制成炭后易引起燃烧等 问题，近些年对蒲黄的炮制工艺改进较多，大多改进都采用恒温箱烘制蒲黄炭3，且取得了 满意效果。还有用蒲黄鲜品或干品闷润后炒炭，控制温度在140用中火炒制，亦可避免上 述问题3。刘建波5等以蒲黄中鞣质含量及蒲黄炭对小鼠凝血时间的影响为检验指标，通过 正交实验筛选出温度控制在130150，炒制34min为制备蒲黄炭的最佳工艺。据文献报道， 蒲黄主要含有的化学成分主要为甾类成分、黄酮类成分、酸性成分、氨基酸类成分、多糖类 成分、无机成分及其他成分。盛瑞才6等用等离子光谱法和原子吸收光谱法对生蒲黄和蒲黄 炭中所含的微量元素进行了比较，结果显示Cd
8、、Pb、Co元素在生品中含量高， Zn、Mn、Cr、Cu、P、Fe、K、Ca等元素制炭后明显升高。张学兰7实验证实蒲黄炒黄或炒炭 后，鞣质的含量降低，与生品有显著差异。周天达8等在实验中发现蒲黄炒炭后，黄酮类成 分含量降低。马红飞9等采用GC-MS技术，分析蒲黄炒炭前后的亲脂类成分的变化，发现其 亲脂类成分种类和含量都有一定程度上的变化，但化合物类型变化不大。席先蓉10等用分 光光度法探讨蒲黄炮制与其有效成分总黄酮、多糖含量的关系，结果蒲黄及各炮制品中总黄 酮含量按如下顺序减少:生蒲黄酒炒蒲黄醋炒蒲黄140烘蒲黄炒蒲黄180烘蒲黄焦 蒲黄220烘蒲黄炭蒲黄,除酒炒蒲黄外,各炮制品中总黄酮含量与
9、生蒲黄相比差异极显著; 醋炒蒲黄、140烘蒲黄、炒蒲黄、180烘蒲黄和焦蒲黄中多糖含量与生蒲黄相比明显增加,炭 蒲黄则显著降低,酒炒蒲黄和220烘蒲黄却无显著性差异。说明炮制温度、辅料黄酒和米醋 能使蒲黄中总黄酮和多糖含量产生变化，在生品中黄酮类成分含量最高，炒黄或炒炭后黄酮 类含量明显降低，而多糖类成分在生品及蒲黄炭中含量都较低，而在炒黄后含量明显上升。 谢绍宏12等采用紫外- 可见分光光度法测定蒲黄用不同方法炮制前后总黄酮含量变化。生 蒲黄总黄酮的含量为2.459%，炭蒲黄总黄酮的含量为1. 156%，醋制蒲黄总黄酮的含量为 2.318%。认为炮制方法对蒲黄中总黄酮含量的影响较大。 2.炮
10、制工艺规范化研究设计 2.1 炮制原理探讨 2.1.1 以中医临床疗效为设计的出发点 蒲黄功效“破血消肿生使，补血止血炒用。 ”(日华子本草)，其炒用是指将其炒至 焦香还是炒炭值得探讨。古人推崇“红见黑则止”的论述，医家用止血药多为炒炭，故对蒲 黄炒用则衍变成炒炭。拟采用动物实验考察蒲黄生品、炒黄及炒炭样品对小鼠出、凝血时间 的影响。 2.1.2 考察活性成分炮制前后含量变化 由文献可知，蒲黄生品鞣质含量最高，炒黄或炒炭后鞣质含量明显降低，但止血作用却 未见明显减弱。说明蒲黄止血作用与所含鞣质的多少关系不大。刘文粢11等采用电感耦合 等离子发射光谱法(ICP-AES)测定蒲黄及其炮制品中15种
11、元素的含量变化，认为蒲黄其止血 作用与微量元素的含量变化关系具有进一步研究的意义。另据文献报道2黄酮类化合物为蒲 黄抗血小板聚集的主要成分。可见炮制前后蒲黄药理作用的改变主要体现为总黄酮含量的变 化。齐玉歌13通过动物实验得出蒲黄炒炭后止血作用弱于生蒲黄，而其作用机制尚需进一 步研究。 拟考察生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭中黄酮类化合物含量，作为其药理药效实验的理论基础；查阅相关文献，找出微量元素参与凝血机制的作用规律，揭示蒲黄炒炭后微量元素变化在其 药理作用方面的意义。 2.2 采用先进技术手段进行活性成分的含量测定 查阅文献可知现代的蒲黄炮制主要是生蒲黄、蒲黄炭，且中国药典2010年版一部仅收录
12、了生蒲黄和蒲黄炭两种规格，故拟以蒲黄炭的制备工艺及质量控制为例阐述其炮制规范化研 究。据文献报道，蒲黄炭中总黄酮为活性主要部位，故以总黄酮为指标，采用高效液相色谱 法测定其含量。 2.2.1 炒制蒲黄炭的因素水平的确定:考虑到蒲黄炭传统工艺中常用铁锅,且铁元素对人 体影响较小,又适合工厂生产,且成本较低,故确定锅的品质为铁锅;因此选择炒制温度与炒制 时间为考察因素,各因素相应安排了 3 个水平进行试验(表 1),选用 L9(3/4)正交表安排试验。2.2.2 炒制蒲黄炭的工艺:铁锅炒制, 取净蒲黄 100 g 置热锅内，用武火炒至表面焦黑 色、内部焦褐色或至规定程度时，喷淋清水少许，熄灭火星，
13、取出，晾干。炒制 9 份蒲黄炭 样品,记录各样品性状。 2.2.3 总黄酮测定流程示意图参考中国药典 2010 年版一部 及文献资料确定色谱条件制备对照品溶液重现性试验样品测定制备供试品溶液稳定性试验回收率试验绘制标准曲线精密度试验2.2.4 分析正交试验设计结果 2.2.5 验证试验 3 讨论 目前蒲黄炭的炮制并无统一、规范的工艺要求,其火候掌握完全依药工技术而定,质量评 价亦多是依靠外观性状指标。由此导致目前炮制工艺无统一规范质量标准,各地差异较大。 因此如何确定蒲黄炭饮片的指标性成分并建立符合中医临床用药要求的、量化的饮片质量标 准是当务之急。这些问题必须通过广泛而深入的研究方能得以解决
14、。本实验拟通过高效液相色谱法定量总黄酮,结合正交设计对蒲黄炭的炮制工艺进行研究，对蒲黄炭炮制条件和规范 进行探索,也为蒲黄炭饮片的质量控制奠定基础。随着蒲黄饮片的化学成分和药理作用的深 入研究，必将阐明其炮制机理，并且优选出先进的炮制工艺，为制定系统合理的蒲黄饮片质 量标准奠定基础，同时为将科研成果尽快地应用于生产实践提供依据，为提高中药饮片的质 量，保证临床用药的安全性和有效性提供保障。参考文献： 1 中国药典 2010 年版一部. 2 尹玉良,俞腾飞,贾世山.中药蒲黄的药理研究进展J.中国中药杂志,1992,17(6):374. 3 王伟秋,张景栋.蒲黄炒炭炮制方法的改进J.实用中医药杂志
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